[發明專利]一種低濕、低熱膨脹系數聚酰亞胺復合薄膜材料及制備方法

在審

• 申請號: 202010823403.1
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN111925543A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 殷家家;毛丹波
• 申請（專利權）人: 中國科學院光電技術研究所
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/04;C08K3/36;C08G73/10
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1.一種低濕、低熱膨脹系數聚酰亞胺復合薄膜材料，其特征在于：所述聚酰亞胺復合薄膜材料由芳香族二胺和芳香族二酐單體在摩爾比為1：(0.98～1.01)條件下發生縮聚反應，反應過程中添加表面疏水改性后的二氧化硅納米顆粒材料，將形成的聚酰胺酸膠液經旋涂成膜、熱亞胺化制得。

2.根據權利要求1所述低濕、低熱膨脹系數聚酰亞胺復合薄膜材料，其特征在于：所述芳香族二酐單體為3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐(BPDA)；所述芳香族二胺為4,4'-二氨基二苯醚(ODA)以及2,2’-二甲基-4,4’-二氨基聯苯(TMDB)中的一種或幾種混合；所述表面疏水改性后的二氧化硅納米顆粒為經過表面疏水性改性的直徑為20nm左右的二氧化硅納米顆粒。

3.根據權利要求2所述低濕、低熱膨脹系數聚酰亞胺復合薄膜材料，其特征在于：所述聚酰亞胺復合薄膜材料在0～80％RH的濕膨脹系數為11.30～17.30ppm/％RH；-150～100℃的熱膨脹系數為1.41～13.01ppm/℃；拉伸強度為200～250MPa；玻璃化轉變溫度為350～380℃。

4.一種聚酰亞胺光學薄膜材料的制備方法，用于制備權利要求1-3任一項所述低濕、低熱膨脹系數聚酰亞胺復合薄膜材料，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：在氮氣保護下，首先將0.01～0.05％wt表面疏水改性后的二氧化硅納米顆粒分散在極性非質子溶劑中超聲并持續攪拌，以保證納米顆粒的充分分散；隨后將芳香二胺單體分散在該含有二氧化硅納米顆粒的溶劑中攪拌溶解，分批次加入二酐單體，二胺單體與二酐單體摩爾比為1：(0.98～1.01)，聚酰胺酸膠液的固含量為8％～12％，在0～25℃下攪拌8～15小時得到聚酰胺酸復合膠液，將聚酰胺酸復合膠液旋涂在面型較好的石英基板上成膜、經過熱亞胺化、去除基材，得到綜合性能良好的聚酰亞胺復合薄膜材料。

5.根據權利要求4所述聚酰亞胺復合薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述表面疏水改性的二氧化硅納米顆粒直徑為20nm左右，并采用十八烯酸進行表面疏水改性，聚酰胺酸復合膠液中表面疏水改性的二氧化硅納米顆粒含量為0.01～0.05％wt。

6.根據權利要求4所述聚酰亞胺復合薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述極性非質子溶劑為N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺任意一種或者多種以任何比例混合的混合溶劑。

7.根據權利要求4所述聚酰亞胺復合薄膜材料的制備方法，其特征在于：所述縮聚反應均在氮氣保護下進行，反應溫度為0～25℃，反應時間為8～15小時。