[發明專利]異型直接乙醇燃料電池陰極支撐體材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010822965.4
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN112072124A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 劉巖;宋桂會;張潤澤;郭峰
• 申請（專利權）人: 郭峰
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M8/0273;H01M8/028;H01M8/1011
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 羅文遠

1.一種異型直接乙醇燃料電池陰極支撐體材料的制備方法，其特征是包括以下過程：

第一步，分別配制0.1mol/L的SnCl₄溶液、0.2mol/L的NaBH₄溶液、0.05mol/L的聚乙二醇600溶液，將配制的聚乙二醇600溶液用離心泵打入反應釜內，控制釜溫40-50℃，攪拌，將配制好的0.1mol/L的SnCl₄溶液用離心泵打入到反應釜內與聚乙二醇600溶液混合，并往反應釜內噴入NaBH₄溶液，噴入完成后，控制反應時間3.5-4小時，反應釜內產生灰色的沉淀，將反應釜內的混合液采用離心分離機離心分離，去除溶液后，將離心管底層的納米錫顆粒置入攪拌釜內，在攪拌釜內添加蒸餾水，控制釜溫40-50℃，攪拌水洗，再采用離心分離機離心分離攪拌釜內的混合液，去除溶液后，將離心管底層的納米錫顆粒置入攪拌釜內，再次采用蒸餾水水洗，如此水洗多遍，將水洗后的納米錫顆粒置入攪拌釜內，在攪拌釜內添加無水乙醇，控制釜溫40-50℃，攪拌洗滌，再采用離心分離機離心分離攪拌釜內的混合液，去除無水乙醇溶液后，將離心管底層的納米錫顆粒置入炭化爐內，抽真空狀態下加熱烘干，再采用研磨機研磨得納米錫粉；

第二步，將環己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇打入反應釜內，控制釜溫40-50℃，攪拌，使三種溶液混合均勻，添加蒸餾水至混合液透明，再添加濃氨水調節混合液PH為10，攪拌，往反應釜內噴入正硅酸乙酯，反應后，得到納米SiO₂顆粒；采用離心分離機分離混合液，去除溶液后，將離心管底層的納米SiO₂顆粒置入攪拌釜內，在攪拌釜內添加無水乙醇，控制釜溫40-50℃，攪拌洗滌，再采用離心分離機離心分離攪拌釜內的混合液，去除溶液后，將離心管底層的納米SiO₂顆粒置入攪拌釜內，再次采用無水乙醇洗滌，如此洗滌多遍，將洗滌后的納米SiO₂顆粒置入炭化爐內，抽真空狀態下加熱烘干，再將炭化爐在抽真空狀態下升溫將爐內納米SiO₂顆粒煅燒，然后冷卻，再采用研磨機研磨得納米SiO₂顆粒；

第三步，將所得的納米錫粉和納米SiO₂顆粒置入攪拌釜內，控制釜溫60-80℃，通過混合攪拌，使納米錫粉和納米SiO₂顆粒充分混合均勻；

第四步，將混合均勻的納米錫粉和納米SiO₂顆粒與酚醛樹脂，在攪拌釜內混合，控制釜溫60-70℃，通過混合攪拌，使納米錫粉和納米SiO₂顆粒與酚醛樹脂充分混合均勻，將混合好的混合物置入炭化爐中在抽真空狀態下升溫炭化，炭化好所得的熱解炭經過粉碎分級機粉碎分級后，所得5-30um的料經2800℃高溫石墨化后制得石墨化炭，此石墨化炭是一種優良的異型直接乙醇燃料電池陰極支撐體材料。

2.根據權利要求1所述的直接醇類燃料電池陰極支撐體材料產品的制備方法，其特征是：步驟一中，分別配制6000L的0.1mol/L的SnCl4溶液、8000L的0.2mol/L的NaBH4溶液、15000L的0.05mol/L的聚乙二醇600溶液。

3.根據權利要求1所述的直接醇類燃料電池陰極支撐體材料產品的制備方法，其特征是：步驟一中，將離心管底層的納米錫顆粒置入炭化爐內，抽真空狀態下按3-5℃/min的升溫速率加熱至120℃烘干10小時。

4.根據權利要求1所述的直接醇類燃料電池陰極支撐體材料產品的制備方法，其特征是：步驟二中，環己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇的比例為：500：120：100，按體積比。

5.根據權利要求1所述的直接醇類燃料電池陰極支撐體材料產品的制備方法，其特征是：步驟二中，將洗滌后的納米SiO₂顆粒置入炭化爐內，抽真空狀態下按3-5℃/min的升溫速率加熱至120℃烘干8小時，再將炭化爐在抽真空狀態下按3-5℃/min的升溫速率升溫至300℃將爐內納米SiO₂顆粒煅燒6小時，自然冷卻，再采用研磨機研磨得納米SiO₂顆粒。