[發明專利]一種碳纖維可紡瀝青及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010820015.8
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN111925818B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 叢國強
• 申請（專利權）人: 遼寧信德新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;C10C3/06
• 代理公司: 北京華專卓海知識產權代理事務所(普通合伙) 11664
• 代理人: 李巨智

本發明公開了一種碳纖維可紡瀝青及其制備方法和應用，屬于石油化工及可紡瀝青技術領域。該方法是以乙烯裂解焦油為原材料，依次經過一次蒸餾、一次聚合、空氣氧化、二次蒸餾和二次聚合過程，生產出所述石油基可紡瀝青。本發明可紡瀝青的制備過程中，在第一次聚合反應和氧化反應后增加中間物的碳含量和結焦值，大大減少第二次聚合反應的時間，使產品中的喹啉不溶物含量小于0.5wt.％以下，紡出的纖維幾乎沒有結節、強度和模量更高，用做鋰電負極包覆材料質量更好。

技術領域

本發明的實施例一般涉及石油化工及可紡瀝青領域，并且更具體地，涉及一種碳纖維可紡瀝青及其制備方法和應用。

背景技術

鋰離子電池是性能卓越的新一代綠色高能電池，主要構成材料包括電解液、隔離材料、正負極材料等。鋰電池負極材料把握動力電池安全性命脈，由于可紡瀝青的比表面積大、導電性好、粘結性強，所以是最適合的負極包覆材料，因此國內80％生產鋰電池負極包覆材料使用碳纖維可紡瀝青。

碳纖維為性能極其優異的材料，通用型瀝青基碳纖維主要用于汽車剎車片、碳纖維保溫氈、碳紙、高溫高壓密封材料、電極材料等。制備碳纖維的一般方法是調制合格的紡絲瀝青，繼而進行熔融紡絲、不熔化、碳化及石墨化等一系列處理，能否制備性能優良的碳纖維，主要取決于原料瀝青的性質。

目前，碳纖維可紡瀝青國內主要制備技術為如下兩種：

1、仿美國阿時蘭德技術：用降膜蒸發器連續生產石油系高溫瀝青工藝技術。該技術對原料要求苛刻，只能用阿時蘭德的A240原料才能制成。

2、煤系制高溫瀝青技術：用溶劑萃取工藝技術。該技術缺點為：a、原料雜質多，造成產品雜質多(所有原料、煤系焦油)；b、不環保，有固廢、液廢產生；c、產品含有毒物質苯腁芘高；d、工藝路線長、生產成本高、不易工業化。

發明內容

根據本發明的實施例，提供了一種碳纖維可紡瀝青及其制備方案。

在本發明的第一方面，提供了一種碳纖維可紡瀝青的制備方法。該方法是以乙烯裂解焦油為原材料，依次經過一次蒸餾、一次聚合、空氣氧化、二次蒸餾和二次聚合過程，生產出所述碳纖維可紡瀝青。該方法具體包括如下步驟：

(1)一次蒸餾：

所述乙烯裂解焦油經熱處理后進入第一減壓蒸餾塔蒸餾，塔底溫度260～300℃，真空度1300～1500Pa，塔頂溫度260～280℃，真空度1300～1500Pa，塔頂組份經冷凝器冷凝進入收集罐，一部分打入塔內回流、一部分采出；

(2)一次聚合：

經步驟(1)蒸餾處理后的塔底物輸入到第一聚合罐聚合，罐溫260～320℃(優選280-300℃)，真空度500～1000Pa，反應時間50～60分鐘；

(3)空氣氧化：

步驟(2)反應后所得物料輸入氧化反應器并與空氣進行氧化反應，反應壓力為常壓，反應溫度為150～180℃(優選155-170℃)，反應后所得物料進入第二減壓蒸餾塔蒸餾；

(4)二次蒸餾：

在第二減壓蒸餾塔內蒸餾過程中，控制第二減壓蒸餾塔的塔頂溫度280～320℃，塔頂真空度500～800Pa；塔底溫度為300～350℃，塔底真空度500～800Pa；塔頂組份經塔頂冷凝器冷凝進入收集罐，一部分打入塔內回流，一部分采出；

(5)二次聚合：

第二減壓蒸餾塔蒸餾后的塔底物進入第二聚合釜進行聚合反應，反應溫度410～430℃，真空度100～200Pa，反應時間30～40分鐘；二次聚合結束后即獲得所述碳纖維可紡瀝青。