[發(fā)明專利]一種檢測石英砂中微量鐵含量的方法

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• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112014386A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設計）人: 聶華
• 申請（專利權）人: 湘潭華辰儀器有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 43247
• 代理人: 尹鋒

本發(fā)明公開了一種檢測石英砂中微量鐵含量的方法，屬于石英砂處理技術領域，該方法包括以下步驟：制備待測樣：稱取硅質砂巖，放入聚四氟乙烯瓶中，加入濃氫氟酸，放入微波爐中，待硅質砂巖完全分解后，取出，冷卻后得到待測樣；Fe試劑2預置：稱取0.6gFe試劑2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇，水，搖動直至Fe試劑2全部溶解，得到預置Fe試劑2；Fe試劑1預置：量取10ml Fe試劑1，加3％抗壞血酸3滴，得到預置Fe試劑1；顯色及測定：在步驟S3得到的所述預置Fe試劑1中加入0.2ml預置Fe試劑2，搖勻，加入待測樣，搖勻后再通過測定儀進行測定，工藝簡單，利于高純度石英砂中微量鐵的測定。

技術領域

本發(fā)明涉及石英砂處理技術領域，更具體地說，它涉及一種檢測石英砂中微量鐵含量的方法。

背景技術

石英砂是石英石經(jīng)破碎加工而成的石英顆粒，是一種非金屬礦物質，是一種堅硬、耐磨、化學性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物。石英砂的顏色為乳白色、或無色半透明狀，莫氏硬度為7。石英砂是重要的工業(yè)礦物原料，非化學危險品，廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及防火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料，濾料等工業(yè)。

石英砂中的主要成分是石英，SiO₂的含量達90～99％以上，其中雜質主要有鐵、鋁、鈦、鈣、鎂和鈉等。石英砂由于在玻璃、陶瓷等工業(yè)上應用時的特殊要求，對鐵含量的分析質量要求很高。氧化鐵的測定方法主要有鄰菲羅琳比色法、硫氫酸鹽比色法、目視比色法磺基水楊酸鈉比色法。這幾種測定方法雖然可以檢測石英砂中鐵的含量，但是對于微量Fe₂O₃的測定存在準確性較低這一缺陷，且工藝較繁瑣，消耗成本高，不利于高純度石英砂中微量鐵的測定。

有鑒于此，本發(fā)明提供一種新型的檢測石英砂中微量鐵含量的方法。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種檢測石英砂中微量鐵含量的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術方案：

一種檢測石英砂中微量鐵含量的方法，包括以下步驟：

S1、制備待測樣

稱取硅質砂巖，將其放入耐高溫高壓的50ml聚四氟乙烯瓶中，加入5ml濃氫氟酸，擰緊瓶蓋后放入微波爐中，待硅質砂巖完全分解后，取出，通過水冷裝置冷卻后得到待測樣；

S2、Fe試劑2預置

稱取0.6gFe試劑2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇5ml，加水5ml，搖動直至Fe試劑2全部溶解，得到溶解后的預置Fe試劑2；

S3、Fe試劑1預置

量取10ml Fe試劑1，加3％抗壞血酸3滴，得到預置Fe試劑1；

S4、顯色及測定

在步驟S3得到的所述預置Fe試劑1中加入0.2ml預置Fe試劑2，搖勻，邊搖邊加入待測樣1ml，搖勻后再通過測定儀進行測定。

進一步優(yōu)選為：Fe試劑2的配制步驟如下：

將5g1,10-菲羅啉、1g抗壞血酸和0.2g乙二胺四乙酸置于一次性杯中，用瑪腦棒研細，直至針狀結晶消失，然后將其裝入瓶中備用，得到Fe試劑2。

進一步優(yōu)選為：Fe試劑1的配制步驟如下：

稱取20g硼酸，然后用塑料漏斗將其轉入500ml小口塑料瓶中，加水至400ml，邊搖邊加入濃氨水40ml，加水至500ml，加蓋搖勻，直至溶解，得到Fe試劑1。

進一步優(yōu)選為：在步驟S1中，鐵含量在0.05％以下的硅質砂巖，硅質砂巖稱取750±5mg，鐵含量在0.05-0.1％的硅質砂巖，硅質砂巖稱取380±5mg。