[發明專利]一種單分散的氧化釔穩定氧化鋯納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 202010819083.2
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN112125663B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 陶進長;曹洪楊;高遠;李偉;袁祥奕;郭秋松;張魁芳
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院稀有金屬研究所
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

1.一種單分散的氧化釔穩定氧化鋯納米粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在含有鋯鹽和釔鹽的水溶液中加入絡合劑和分散劑，獲得鋯釔絡合物的溶液，將所述的鋯釔絡合物的溶液進行水浴，水浴溫度為60℃~80℃，攪拌的條件下向鋯釔絡合物的溶液中加入中和劑，得到鋯釔溶膠的水溶液，所述的含有鋯鹽和釔鹽的水溶液中，所述鋯鹽選自硫酸鋯、硝酸鋯和八水合二氯氧鋯中的一種，所述的釔鹽為氯化釔或六水合硝酸釔，其中鋯元素與釔元素的摩爾比為97:6~92:16，鋯元素的摩爾濃度為0.5~1 mol/L，所述的絡合劑為檸檬酸或草酸，絡合劑加入的摩爾量為鋯元素和釔元素的摩爾量之和的50%~120%，所述的分散劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉和聚乙二醇3000中的一種，分散劑的摩爾濃度為0.006~0.012 mol/L，所述的中和劑選自氨水、碳酸氫銨和脲中的一種，所述的中和劑溶液濃度為0.5~2 mol/L，以1~10 mL/min的滴加速率滴加到鋯釔絡合物的溶液中，至得到的鋯釔溶膠的水溶液的pH值為4~5；

（2）將步驟（1）得到的鋯釔溶膠的水溶液經霧化噴嘴形成的液滴噴灑到液氮中發生過冷凍干，再經真空冷凍干燥后獲得鋯釔前驅體粉末，所述的真空冷凍干燥的真空度為1~20Pa，將鋯釔前驅體粉末在空氣氣氛下經600℃~900℃的熱處理后，即可獲得單分散的氧化釔穩定氧化鋯納米粉體。

2.根據權利要求1所述的單分散的氧化釔穩定氧化鋯納米粉體的制備方法，其特征在于，所述的中和劑溶液的滴加速率為2~5 mL/min。

3. 根據權利要求1所述的單分散的氧化釔穩定氧化鋯納米粉體的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的將鋯釔前驅體粉末在空氣氣氛下經600℃~900℃的熱處理的具體步驟為：將鋯釔前驅體粉末在空氣氣氛下，以5 ℃/min的速率升溫至500℃，并保溫1~2小時，再以1~5 ℃/min的速率升溫至600℃~900℃，保溫1~3小時。