[發明專利]一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法

在審

• 申請號: 202010818686.0
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN111848459A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 陳興鵬;馮傳密;武金丹;吳昊;王聰;劉新偉;王元平;楊克儉;霍瑜姝
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C303/44;C07C303/22;C07C309/47
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 孫曉鳳

1.一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

(1)還原反應

5-硝基-2-萘磺酸鎂鹽和8-硝基-2-萘磺酸鎂鹽混合物水溶液在催化劑作用下發生加氫還原反應，得到5-氨基-2-萘磺酸鎂鹽和8-氨基-2-萘磺酸鎂鹽水溶液；

(2)濃縮分離

經步驟(1)還原后的混合液濾除催化劑，然后將剩余溶液濃縮至40～120g/L結晶，然后進行過濾，得到的濾餅為5-氨基-2-萘磺酸鎂鹽(1,6-克利夫酸鎂鹽)，濾液為8-氨基-2-萘磺酸鎂鹽(1,7-克利夫酸鎂鹽)溶液；

(3)酸析

分別在經步驟(2)過濾后得到的5-氨基-2-萘磺酸鎂鹽(1,6-克利夫酸鎂鹽)和8-氨基-2-萘磺酸鎂鹽(1,7-克利夫酸鎂鹽)溶液中加入酸，調節pH至1～3，得到5-氨基-2-萘磺酸(1,6-克利夫酸)和8-氨基-2-萘磺酸(1,7-克利夫酸)。

2.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(1)中的催化劑為負載型催化劑或雷尼鎳催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：所述負載型催化劑為含有Pd、Pt的負載型催化劑，載體為活性炭、二氧化硅、氧化鋁中的一種。

4.根據權利要求2所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：所述雷尼鎳催化劑為無摻雜或摻雜Fe或摻雜Cr的雷尼鎳催化劑。

5.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(3)中的酸為稀硫酸。

6.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(1)中催化劑的用量為5-硝基-2-萘磺酸鎂鹽和8-硝基-2-萘磺酸鎂鹽總質量的1％～20％，優選為5％～10％。

7.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(1)的反應溫度為60～150℃，優選為80～120℃。

8.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(1)的反應壓力為0.5～8.0MPa，優選為1.0～3.0MPa。

9.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(1)的反應時間為0.1～5h，優選為0.5～2h。

10.根據權利要求1所述的一種清潔高效的1,6和1,7-克利夫酸制備方法，其特征在于：步驟(2)中將混合液濃縮至60～80g/L。