[發明專利]阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202010815422.X
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN112011088B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 劉晟波;許梓軒;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C08K5/549
• 分類號: C08K5/549;C07F9/46;C08L67/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在反應器中加入有機溶劑和甲基硅酸三羥甲基甲胺籠狀酯，在室溫條件下攪拌10min，加入一定摩爾比的二苯基氯化膦，再加入與二苯基氯化膦等摩爾的N，N?二甲基苯胺，升溫至170?200℃保溫反應3?5h，冷卻至50℃抽濾，濾餅用產品理論質量克數3?5倍毫升數的水分三次洗滌，濾餅抽干，真空干燥得到白色固體二苯基亞膦酰?N?甲基硅酸三羥甲基籠狀酯胺。本發明化合物中含有磷、硅和氮三種阻燃元素，阻燃效果好，芳香多酯結構與材料的相容性好，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚烯烴等材料的阻燃劑。

技術領域

本發明涉及一種含氮有機硅磷阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物及其制備方法，具體涉及一種阻燃劑二苯基亞膦酰-N-甲基硅酸三羥甲基籠狀酯胺化合物及其制備方法，該化合物含有氮、硅、磷三種阻燃元素，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚烯烴等材料的阻燃劑。

背景技術

目前，高分子材料已在各行各業被廣泛使用，但是大多高分子材料都具有易燃性，會給人們帶來火災威脅，因而阻燃技術得到了快速的發展，隨著社會環保意識的增強，人們在要求阻燃劑高效化的同時，又提出了更嚴格的環保安全要求，由此促進了阻燃劑無鹵化的發展。磷元素在燃燒時可生成聚磷酸膜包覆在材料表面，起到隔熱絕氧的作用；硅元素受熱時能生成致密堅實的C-Si層，可以有效的防止材料受熱產生熔滴引發二次燃燒；氮元素氣相阻燃，帶走燃燒熱量，還起到膨脹隔熱作用。因而研究阻燃劑的復配讓阻燃劑在燃燒時能全機理發揮阻燃作用，有很大的應用意義；在一個化合物分子中同時引入多種阻燃元素，發揮協同作用，提高阻燃效能，已成為阻燃劑領域重要的研究方向之一。

本發明公開了一種含氮有機硅磷阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物及其制備方法，該化合物采用甲基硅酸三羥甲基甲胺籠狀酯與二苯基氯化膦為原料制備而成。二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物含有N、Si、P三種阻燃元素，為芳基籠狀結構，極性適中，與材料相容性好，能適應大部分材料的加工，無鹵環保，在燃燒過程中易于成炭、無熔滴、低毒低煙，有很好的應用和開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物，其物化性能穩定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種阻燃劑二苯基亞膦酰有機硅籠狀酯胺化合物的制備方法，該方法為一步反應，工藝簡單，設備投資少，易于規?；a。其技術方案如下：

該方法為：

在帶有攪拌裝置、溫度計、滴液漏斗、高效回流冷凝管及干燥管的反應器中，加入有機溶劑和甲基硅酸三羥甲基甲胺籠狀酯，用氮氣趕盡反應器內的空氣，在室溫條件下攪拌10min，加入一定摩爾比的二苯基氯化膦，再加入與二苯基氯化膦等摩爾的N，N-二甲基苯胺，升溫至170-200℃保溫反應3-5h。冷卻至50℃抽濾，濾液回收利用，濾餅用產物理論質量克數3-5倍毫升數的水分三次洗滌，洗去N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽，濾餅抽干，真空干燥得到白色固體二苯基亞膦酰-N-甲基硅酸三羥甲基籠狀酯胺。

如上所述的甲基硅酸三羥甲基甲胺籠狀酯為1-甲基-4-氨基-2，6，7-三氧雜-1-硅雙環[2.2.2]辛烷，其結構式為：

如上所述的加入一定摩爾比的二苯基氯化膦為二苯基氯化膦∶甲基硅酸三羥甲基甲胺籠狀酯＝1∶1.0-1∶1.4。

如上所述的有機溶劑為二苯醚、二乙二醇二乙醚或二乙二醇二丁醚其用量體積毫升數是甲基硅酸三羥甲基甲胺籠狀酯質量克數的4-8倍。