[發(fā)明專利]一種合成氨原料氣凈化方法及基于其的合成氨工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010815062.3
• 申請日: 2020-08-13
• 公開（公告）號: CN112090221B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉金成;楊萬成;崔佳宏;董樵;劉慧琴;谷如江;王洪忠;趙艷平;吳海良;牛肖鋒;石松濤;齊偉;黃啟辰
• 申請（專利權(quán)）人: 河北正元氫能科技有限公司
• 主分類號: B01D53/00
• 分類號: B01D53/00;B01D53/14;C01B3/02;C01B3/56;C01C1/04
• 代理公司: 北京睿博行遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297
• 代理人: 龔家驊

1.一種合成氨原料氣凈化方法，其特征在于包括下述步驟：

1)甲醇洗洗滌塔出口的不含硫富甲醇液(1)經(jīng)由不含硫閃蒸槽(2)，得到不含硫閃蒸汽I；

2)甲醇洗洗滌塔出口的含硫富甲醇液(3)先經(jīng)由含硫閃蒸槽(4)，得到含硫閃蒸汽，含硫閃蒸汽進入洗滌段(7)脫硫，得到不含硫閃蒸汽II；

3)不含硫閃蒸汽I和不含硫閃蒸汽II匯合后去燃料氣總管，進入下一工段(6)；

所述洗滌段以不含硫甲醇液作為洗滌液；

步驟2)中洗滌段(7)脫硫后還包括以脫硫劑對不含硫閃蒸汽進行深度脫硫(8)，所述脫硫劑是經(jīng)二硝基水楊酸改性后的硅膠脫硫劑；

所述脫硫劑具體經(jīng)由包括下述步驟的方法制備得到：

1)粒徑不高于100μm的硅膠以8～10mol/L鹽酸回流活化，清洗至中性后徹底干燥；

2)步驟1)所述硅膠與氨基化試劑、甲苯按照重量體積比1g:1.0～1.5mL:15～20mL混合，在70～75℃下回流攪拌至少12h，反應(yīng)結(jié)束后依次用甲苯、乙醇與乙醚淋濾洗滌，真空干燥得氨基化硅膠；

3)按照重量比1:0.05～0.06:0.1～0.12將步驟2)所得氨基化硅膠與3,5-二硝基水楊酸、N,N-二環(huán)己基二亞胺加入至足量的四氫呋喃中，攪拌下室溫反應(yīng)至少24h；

4)步驟3)產(chǎn)物依次以4～6mol/L鹽酸和去離子水淋濾洗滌，直到洗出液吸光度與空白洗滌劑相差低于0.5％，真空干燥即得；

制備脫硫劑的步驟2)中，氨基化試劑是重量比2.5～3.0:1的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和(3-巰基丙基)三乙氧基硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氨原料氣凈化方法，其特征在于：所述洗滌段(7)脫硫使不含硫閃蒸汽II中硫含量小于預(yù)設(shè)的含量閾值10mg/Nm³，收集含硫液體，結(jié)晶。

3.一種合成氨工藝，其特征在于包括將經(jīng)過權(quán)利要求1或2所述凈化方法處理后的原料氣脫碳后進行氨的合成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成氨工藝，其特征在于：所述合成氨工藝包括：

1)將經(jīng)過權(quán)利要求1或2所述凈化方法處理后的原料氣進入焦炭過濾器和除油器進行油氣分離處理，然后采用帶飽和熱水塔的中溫-低溫-低溫三段變換工藝進行變換；

2)步驟1)氣體送入一段變壓吸附塔進行脫碳，再送入二段變壓吸附塔得到氫氣；

3)步驟2)純化后的氫氣中補充氮氣，壓縮至10～15MPa進行氨的合成，得到純度不低于重量百分比99.5％的氨。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成氨工藝，其特征在于：所述中溫-低溫-低溫三段變換工藝中的中溫是400～550℃，低溫是200～250℃。