[發(fā)明專利]摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010814250.4 | 申請日： | 2020-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN112067666A | 公開（公告）日： | 2020-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫墨杰;張振業(yè);王世杰;張士元;閆靜茹;王喆;張庭 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北電力大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/12 | 分類號： | G01N27/12;C01B25/37;C01G19/02 |
| 代理公司： | 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 22100 | 代理人： | 白冬冬 |
| 地址： | 132012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 摻雜 磷酸 氧化 氣體 傳感器 材料 制備 方法 | ||
1.一種摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：其步驟是：
步驟一、制備對硫化氫感性的氧化錫前驅(qū)體溶液：稱取9-11 ml無水乙醇和34-36 ml去離子水置于容器中，在容器內(nèi)加入0.5-0.6 g 錫酸鈉，用磁力攪拌器攪拌30 min，溶液呈乳白色，再向容器內(nèi)加入1.4-1.7 g CTAB(C16H33(CH3)3NBr)，用磁力攪拌器攪拌30 min，溶液由乳白色變?yōu)橥该鞯疑⑶胰芤褐袩o固體存在；
步驟二、對硫化氫感性的氧化錫前驅(qū)體溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)：將混合溶液倒入一個(gè)容積為100 ml的以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的特氟龍高壓反應(yīng)釜中，并將特氟龍高壓反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中反應(yīng)；
步驟三、制備對硫化氫感性的氧化錫前驅(qū)體：待高溫反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將步驟二所得的溶液進(jìn)行高速離心，將所得到的沉淀物用去離子水和無水乙醇反復(fù)離心洗滌直至上清液呈清澈透明的液體；然后將沉淀物放入恒溫真空干燥箱中使樣品完全干燥，得到對硫化氫感性的氧化錫前驅(qū)體；
步驟四、制備對硫化氫感性的氧化錫：將干燥后的樣品放入馬弗爐中在以空氣為背景氣體下焙燒得到對硫化氫感性的氧化錫；
步驟五、制備對硫化氫感性的磷酸銀摻雜氧化錫材料：將步驟四所制備出的對硫化氫感性的氧化錫稱取0.3-0.4 g置于容器中，超聲溶解在裝有50 ml的去離子水的容器中10min，超聲促進(jìn)去離子水與氧化錫顆粒的接觸，使氧化錫顆粒充分的分散在去離子水中，得到白色懸濁狀溶液，向容器中加入0.05-0.07 g 磷酸銀，用磁力攪拌器攪拌30 min，讓磷酸銀充分的吸附在氧化錫顆粒的表面，溶液為灰色，再向容器中加入0.03-0.05 g 十二水合磷酸氫二鈉，用磁力攪拌器攪拌4 h，加入的十二水合磷酸氫二鈉會(huì)與硝酸銀充分反應(yīng)生成磷酸銀，反應(yīng)方程式為 Na2HPO4 + 3AgNO3 = Ag3PO4 + 2NaNO3 + HNO3 溶液由灰色變?yōu)榈S色，攪拌后的溶液進(jìn)行高速離心，倒掉上清液，然后將離心所得沉淀物放入恒溫真空干燥箱中保持60°C，干燥時(shí)間控制在8-10 h，使樣品完全干燥，得到磷酸銀摻雜氧化錫材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：將微米球狀A(yù)g3PO4摻雜SnO2材料涂到陶瓷管上，制備成氣體傳感器，實(shí)現(xiàn)材料對硫化氫性能的測試。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟一中Na2SnO3和CTAB(C16H33(CH3)3NBr)摩爾比例為1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟二中鼓風(fēng)干燥箱的設(shè)置溫度為160-200°C，反應(yīng)時(shí)間為18-28 h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟三中離心轉(zhuǎn)速為3000-5000 r/min，離心洗滌次數(shù)為5-6次，前3-4次洗滌用去離子水，最后2次用無水乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟三和步驟五中設(shè)置恒溫真空干燥箱的溫度為60°C，干燥時(shí)間控制在8-10 h，真空度保持在700-800 Pa即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜磷酸銀的二氧化錫氣體傳感器氣敏材料的制備方法，其特征在于：步驟四馬弗爐焙燒條件為以3 °C/min的升溫速率將馬弗爐的溫度升至480-520°C，保持時(shí)間為1.5-2.5 h。
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