[發(fā)明專利]一種氧化鋅納米抑菌復(fù)合物、其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010812918.1
• 申請(qǐng)日: 2020-08-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111937902B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張咚咚;胡思;張敏;周顯青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N59/16
• 分類號(hào): A01N59/16;A01N59/00;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 北京細(xì)軟智谷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11471
• 代理人: 宋艷艷

1.一種氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(I)氧化鋅納米粒子的制備：

(1)取二水乙酸鋅，加入至超純水中攪拌均勻，再加入十六烷基三甲基溴化銨攪拌均勻，得混合液a；

(2)向混合液a中加入氫氧化鈉溶液，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)后先進(jìn)行分散，再進(jìn)行水熱反應(yīng)，將得到的沉淀離心、洗滌、真空干燥，即得氧化鋅納米粒子；

(II)氧化鋅納米粒子表面介孔二氧化硅修飾：

(a)取氧化鋅納米粒子于水溶液中分散均勻，再加入十六烷基三甲基溴化銨恒溫?cái)嚢杈鶆颍没旌弦篵；

(b)向混合液b中滴加原硅酸四乙酯的甲醇溶液，維持恒溫繼續(xù)攪拌，完畢后重復(fù)滴加一次，得混合液c；

(c)將混合液c進(jìn)行水熱反應(yīng)，結(jié)束后采用氯化鈉的甲醇溶液洗去十六烷基三甲基溴化銨，即得表面修飾了介孔二氧化硅的氧化鋅納米粒子；

(III)表面兩性基團(tuán)修飾：

(i)將丙烯酸甲酯和十六烷基銨在甲醇溶液中連續(xù)攪拌反應(yīng)，結(jié)束后除去甲醇和多余的丙烯酸甲酯，得化合物C16ME；

(ii)將C16ME與氫氧化鈉溶液于甲醇中室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，結(jié)束后蒸發(fā)得白色固體，再經(jīng)己烷和甲醇洗滌后得兩性化合物C16CA；

(iii)將C16CA與表面修飾了介孔二氧化硅的氧化鋅納米粒子加入水中，再使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至堿性，并進(jìn)行攪拌使體系分散均勻，得混合液d；

(iv)向混合液d中加入氯化氫溶液調(diào)節(jié)pH至酸性，得懸浮液，再經(jīng)干燥即得氧化鋅納米復(fù)合物；

所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物為核-殼結(jié)構(gòu)，核層為氧化鋅納米粒子，殼層為介孔二氧化硅和C16CA基團(tuán)；

所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物在玉米、小麥、稻谷儲(chǔ)藏過(guò)程中的抑菌應(yīng)用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述二水乙酸鋅、超純水、十六烷基三甲基溴化銨的重量比為3:83～87:0.25～0.35。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.7～0.9mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述氧化鋅納米粒子的水溶液濃度為1～1.2mg/mL；所述氧化鋅納米粒子與十六烷基三甲基溴化銨的重量比為1:3.8～4.2；所述恒溫的溫度為43～47℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，所述原硅酸四乙酯的甲醇溶液，其濃度為10～12％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(c)中，所述氯化鈉的甲醇溶液，其濃度為1～1.2％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(iii)中，所述C16CA與表面修飾了介孔二氧化硅的氧化鋅納米粒子的重量比為95～105:1；調(diào)節(jié)pH為8。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅納米抑菌復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(iv)中，調(diào)節(jié)pH為4。