[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010808665.0
• 申請(qǐng)日: 2020-08-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112029158B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)小芳;王欣瑩;劉夢(mèng)珍;陳廣學(xué)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L5/08
• 分類(lèi)號(hào): C08L5/08;C08K5/46;C08K5/23;C08J5/18;C08B37/08;G01N21/78
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 江裕強(qiáng)

1.一種具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將殼聚糖和乙酸加入乙醇溶液中，攪拌均勻，冷凍處理，靜置，加入琥珀酸酐，混合均勻，得到混合物，然后攪拌反應(yīng)，中和，離心取沉淀，洗滌，冷凍干燥，得到N-琥珀酰化殼聚糖；

(2)將堿化的殼聚糖-異丙醇混合物與環(huán)氧丙烷混合，得到反應(yīng)原料，攪拌反應(yīng)，中和，洗滌，冷凍干燥，得到羥丙基殼聚糖；

(3)將步驟(1)所述N-琥珀酰化殼聚糖與步驟(2)所述羥丙基殼聚糖分別用溶劑配制成溶液，得到N-琥珀酰化殼聚糖溶液與羥丙基殼聚糖溶液，然后混合，攪拌均勻，得到混合溶液，調(diào)整所述混合溶液pH為中性，然后往混合溶液內(nèi)加入增塑劑和混合指示劑，攪拌處理，超聲分散均勻，離心取上清液，脫泡處理，得到N-琥珀酰化殼聚糖/羥丙基殼聚糖/增塑劑/指示劑的混合溶液；

(4)將步驟(3)所述N-琥珀酰化殼聚糖/羥丙基殼聚糖/增塑劑/指示劑的混合溶液流延，然后干燥，得到所述具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述乙醇溶液為乙醇與水混合均勻得到的溶液，所述乙醇與水的體積比為1：1-3：1；步驟(1)所述乙酸的質(zhì)量為殼聚糖質(zhì)量的1-10％；所述殼聚糖與乙醇溶液的質(zhì)量體積比為1：30-1：50g/mL；步驟(1)所述冷凍處理的溫度為-10～-20℃，冷凍處理的時(shí)間為2-6h；步驟(1)所述靜置的時(shí)間為20-50min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述琥珀酸酐的物質(zhì)的量為殼聚糖氨基的1-5倍；步驟(1)所述攪拌反應(yīng)的溫度為20-60℃，攪拌反應(yīng)的時(shí)間為5-9h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述堿化的殼聚糖-異丙醇混合物的制備，包括：向氫氧化鈉溶液中加入殼聚糖粉末，溶脹，得到堿化后的殼聚糖，將堿化后的殼聚糖加入異丙醇中，混合均勻，得到所述堿化的殼聚糖-異丙醇混合物；所述氫氧化鈉溶液的濃度為6-10mol/L；所述殼聚糖和氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為1：20-1：50g/mL；所述殼聚糖與異丙醇的質(zhì)量體積比為1：10-1：30g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應(yīng)原料中，環(huán)氧丙烷與殼聚糖的質(zhì)量比為5：1-20：1；步驟(2)所述攪拌反應(yīng)的溫度為40-80℃，攪拌反應(yīng)的時(shí)間為12-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述溶劑為水；所述N-琥珀酰化殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為0.5-2％；羥丙基殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為0.5-2％；所述羥丙基殼聚糖和N-琥珀酰化殼聚糖的質(zhì)量比為0.3-1：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述增塑劑為甘油；所述混合指示劑為溴百里酚藍(lán)和甲基紅指示劑混合均勻得到的試劑，所述溴百里酚藍(lán)和甲基紅的質(zhì)量比為1：1；所述增塑劑在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-20％；所述混合指示劑在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6-1.6％；所述攪拌處理的時(shí)間為1-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述干燥的溫度為40-60℃。

9.一種由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法制得的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜。

10.權(quán)利要求9所述的具有二氧化碳響應(yīng)行為的殼聚糖基復(fù)合響應(yīng)膜在作為果蔬新鮮度指示標(biāo)簽的應(yīng)用。