[發(fā)明專利]一種稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010804517.1 | 申請日： | 2020-08-11 |
| 公開（公告）號： | CN111978095B | 公開（公告）日： | 2022-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳吉堃;張秀蘭;崔雨晨 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京科技大學(xué) |
| 主分類號： | C04B38/00 | 分類號： | C04B38/00;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/645 |
| 代理公司： | 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237 | 代理人： | 張仲波 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 稀土 鎳基鈣鈦礦 氧化物 多孔 制備 方法 | ||
1.一種稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步，通過預(yù)先制備具有亞穩(wěn)相結(jié)構(gòu)的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物微米尺度粉體材料與有機(jī)溶劑混合制成具有一定粘度的漿料；
第二步，將上述漿料通過流延、刮涂、旋涂技術(shù)涂敷在襯底材料上成膜；
第三步，待漿料烘干后，在所涉及亞穩(wěn)相稀土鎳基鈣鈦礦氧化物共晶燒結(jié)特征溫度下、高壓氧氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，從而實(shí)現(xiàn)其粉體顆粒間、粉體與襯底或犧牲層界面間的共格交聯(lián)，從而形成具有多孔結(jié)構(gòu)的膜；不同稀土元素的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物的燒結(jié)溫度與壓力的選擇，須使得材料吉布斯自由能因壓力的升高而降低至負(fù)值，從而實(shí)現(xiàn)粉體間因亞穩(wěn)相材料生長而交聯(lián)；
其中，燒結(jié)溫度范圍在300-900攝氏度，燒結(jié)中氧氣壓力范圍為5-200兆帕高壓氧氣氣氛下，燒結(jié)時(shí)間范圍為1-50小時(shí)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，所涉及的亞穩(wěn)相稀土鎳基鈣鈦礦氧化物具有正的吉布斯自由能和扭曲鈣鈦礦結(jié)構(gòu)；其化學(xué)式為ReNiO3：Re位為除鑭以外的單一稀土元素或多種稀土元素的組合，包括鏑(Dy)、鉺(Er)、鐿(Yb)、釤(Sm)、釹(Nd)、銪(Eu)、鐠(Pr)、釤釹(SmxNd1-x，0x1)、釤鐠(SmxPr1-x，0x1)、銪釹(EuxNd1-x，0x1)、銪鐠 (EuxPr1-x，0x1)；B位為鎳元素(Ni)；該體系材料具有正的吉布斯合成自由能，從而處于熱力學(xué)非穩(wěn)態(tài)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為：單晶硅襯底、鍺襯底、玻璃襯底、石英襯底、鈦酸鍶單晶襯底、氯酸鑭單晶襯底。
4.如權(quán)利要求1所述的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，所述高溫高壓燒結(jié)中稀土鎳基鈣鈦礦氧化物的共晶溫度，依照稀土元素種類有所不同。
5.如權(quán)利要求1所述的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，所制備膜結(jié)構(gòu)具有多孔結(jié)構(gòu)；其孔隙率并可通過控制預(yù)先制備的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物粉體顆粒、形貌、燒結(jié)壓力、燒結(jié)溫度、薄膜與襯底間界面特性、薄膜與犧牲層間界面特性前驅(qū)體特性以及制備工藝條件控制。
6.如權(quán)利要求1所述的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，通過在薄膜與襯底間引入基于Sr3Al2O6、BaO氧化物的犧牲層，實(shí)現(xiàn)對所制備亞穩(wěn)相稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的襯底轉(zhuǎn)移或?qū)崿F(xiàn)其自支撐結(jié)構(gòu)；其具體步驟如下：
1)在襯底表面用磁控濺射、脈沖激光沉積、濕化學(xué)旋涂等工藝技術(shù)生長Sr3Al2O6、BaO氧化物犧牲層；
2)在犧牲層上利用流延、刮涂、旋涂技術(shù)涂敷基于稀土鎳基鈣鈦礦氧化物粉體所制備的漿料，并通過在共晶燒結(jié)點(diǎn)特征溫度下的高壓高溫處理使得粉體共格交聯(lián)，從而形成稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜；
3)通過水溶液浸泡、水蒸氣熏蒸處理工藝，溶解薄膜與襯底之間的犧牲層，從而實(shí)現(xiàn)稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的剝離；
4)剝離下的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜可轉(zhuǎn)移到聚合物襯底上實(shí)現(xiàn)其柔性或進(jìn)一步制備成具有懸空結(jié)構(gòu)的懸臂梁器件。
7.如權(quán)利要求1所述的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜的制備方法，其特征在于，所制備的稀土鎳基鈣鈦礦氧化物多孔膜，可應(yīng)用進(jìn)一步應(yīng)用于制備功能電子器件、邏輯器件、生物質(zhì)傳感器、弱電流探測器、燃料電池、熱敏電阻、紅外探測敏感材料、氣敏電阻材料方面。
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