[發(fā)明專利]一種舒巴坦鈉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010801892.0
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN112062779B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈全;胡利敏;任峰;田洪年;張建麗;魏寶軍;劉樹斌;楊夢德;賀嬌
• 申請（專利權(quán)）人: 華北制藥河北華民藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07D499/16
• 分類號: C07D499/16;C07D499/86
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張建

1.一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：操作步驟如下：

A將舒巴坦酸加入無水乙醇中，攪拌溶解得到酸性溶液，無水乙醇體積（ml）用量為舒巴坦酸質(zhì)量（g）3～5倍；

B將三水醋酸鈉加入95%乙醇中，攪拌溶解得到堿性溶液，95%乙醇體積（ml）用量為三水醋酸鈉質(zhì)量（g）1.5～2倍；

C將磷酸鹽混合物加入95%乙醇中，攪拌溶解得到底液；

D向步驟C的底液中同時(shí)加入步驟A中的酸性溶液和步驟B中的堿性溶液, 酸性溶液流加速率為2～4ml/min，堿性溶液流加速率為0.5～1ml/min；

E加入晶種，攪拌養(yǎng)晶；

F通過氣液兩相噴嘴加入氮?dú)夂蜔o水乙醇，氣液兩相噴嘴壓力為3～5MPa，無水乙醇體積（ml）用量為舒巴坦酸質(zhì)量（g）2～3倍；

G降溫養(yǎng)晶，過濾，真空干燥，出料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：步驟A中溶解溫度為10℃-15℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：步驟B中所述的三水醋酸鈉與舒巴坦酸摩爾比為（1～1.10）:1，溶解溫度為60℃～70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：步驟C中所述的磷酸鹽混合物為磷酸二氫鉀與磷酸氫二鈉1:1混合物，磷酸鹽混合物質(zhì)量為舒巴坦酸質(zhì)量的0.5%，95%乙醇體積（ml）用量為磷酸鹽混合物質(zhì)量（g）100～150倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：步驟E中所述的晶種用量為舒巴坦酸質(zhì)量的5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：步驟F中所述的氣液兩相噴嘴采用間隔式流加方式通入氮?dú)夂蜔o水乙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒巴坦鈉的制備方法，其特征在于：步驟G中所述的降溫養(yǎng)晶溫度為20℃～30℃。