[發明專利]一種聚（2-氨基噻唑）改性石墨烯的制備方法及環氧復合涂料

有效

• 申請號: 202010801793.2
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN111875991B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 劉婭莉;羅小虎;余喜紅;陳博;朱日龍;袁天賜
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C09C1/46
• 分類號: C09C1/46;C09C3/08;C09D163/00;C09D7/62;C09D5/08;C01B32/19
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強;胡凌云

1.一種聚（2-氨基噻唑）改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備還原氧化石墨烯；

S2、將S1獲得的還原氧化石墨烯分散于1,4-二氧六環中，獲得分散液；

其中，所述分散液中還原氧化石墨烯的質量濃度為0.1-10mg/mL；

S3、在攪拌狀態下，將2-氨基噻唑和引發劑加入到S2獲得的分散液中，充分溶解后，在惰性氣氛、70-90℃條件下回流反應20-28h，然后固液分離獲得固相物，再對固相物進行醇洗、干燥后，獲得聚（2-氨基噻唑）改性石墨烯；

其中，2-氨基噻唑、引發劑的質量比為18-28:1-2，2-氨基噻唑和分散液中的還原氧化石墨烯的質量比為1-5:1；制備還原氧化石墨烯的方法包括如下步驟：

（1）提供氧化石墨烯；

（2）將所述氧化石墨烯分散于水中獲得混合溶液A；

（3）在攪拌狀態下，向所述混合溶液A中滴加氨水，獲得pH值為7.0-9.0的混合溶液B；

（4）向所述混合溶液B中添加還原劑，然后，在惰性氣氛、80-100℃條件下回流反應12-24h后，離心分離獲得沉淀物；

（5）對所述沉淀物進行水洗、醇洗，直至洗水pH為6.5-7.5，然后干燥，獲得還原氧化石墨烯；

所述聚（2-氨基噻唑）改性石墨烯具有核殼結構，其聚（2-氨基噻唑）包裹于還原氧化石墨烯的表面。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，將氧化石墨烯加入到水中，在100-1000rmp/min的條件下磁力攪拌8-16h，然后在200-500w功率的條件下超聲處理0.5~2.5h，獲得混合溶液A。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑選自維生素C、2-甲基吡啶-N-甲硼烷、聯胺、檸檬酸鈉、葡萄糖、單寧酸。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中，將還原氧化石墨烯加入到1,4-二氧六環中，在100~1000rmp/min的條件下磁力攪拌8~12h，然后在200-500W功率的條件下超聲處理1.0~2.5h，得到分散液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S3中，所述引發劑為過氧化物引發劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，S3中，所述引發劑為過氧化苯甲酰。

7.一種環氧復合涂料，其特征在于，包括如權利要求1-6任一項所述的聚（2-氨基噻唑）改性石墨烯、環氧樹脂和固化劑。

8.根據權利要求7所述的環氧復合涂料，其特征在于，所述聚（2-氨基噻唑）改性石墨烯的質量為環氧樹脂的質量的0.1-5%。

9.根據權利要求7所述的環氧復合涂料，其特征在于，所述固化劑為胺類固化劑；進一步地，所述環氧樹脂包括E20、E44、E51中的一種或幾種。