[發明專利]一種飲用水中低濃度氨氮的檢測方法有效
| 申請號: | 202010801023.8 | 申請日: | 2020-08-11 |
| 公開(公告)號: | CN111912800B | 公開(公告)日: | 2023-07-18 |
| 發明(設計)人: | 劉志泉;田松;沙漠 | 申請(專利權)人: | 深圳市泛邦建設工程咨詢有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/31 | 分類號: | G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 飲用 水中 濃度 檢測 方法 | ||
本發明屬于水分析領域,具體公開了一種適用于飲用水中低濃度氨氮檢測的改良國標分析方法。本發明在國標法(HJ?535?2009)基礎上,向水樣中額外投加適量強堿溶液,使最終樣品pH值大于13,然后在波長420nm處測定氨氮與納氏試劑反應生成的絡合物吸光度值,完成定量分析工作。與國標法(HJ?535?2009)相比,本發明能夠實現低濃度氨氮的準確測定,解決國標法(HJ?535?2009)對低濃度氨氮靈敏度不夠,測定不準確的問題。
技術領域
本發明屬于水分析技術領域,特別涉及一種飲用水中低濃度氨氮的檢測方法。
技術背景
氨氮是我國《生活飲用水衛生標準》(GB?5749-2006)中規定的非常規指標之一,其濃度限值為0.5mg/L,屬于凈水廠重要的日常監測指標。此外,氨氮也是水環境質量監測的重要指標,我國《地表水環境質量標準》(GB?3838-2002)中規定Ⅰ類和Ⅱ類地表水中氨氮濃度限值分別為0.15mg/L和0.5mg/L。目前凈水廠及環境監測部門主要以國標納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)作為氨氮的日常檢測方法。該方法具有操作簡單,重現性較好的特點。但是在實際檢測時發現,當水中氨氮濃度較低時,測定的吸光度幾乎與空白相等,不能準確反映水中真實的氨氮濃度(竇艷艷,徐榮,孫娟,等.納氏試劑比色法測定氨氮的市售試劑檢查方法研究[J].環境科學與管理,2015,40(10):127-130.李嬌.淺談納氏試劑對水質氨氮分析的影響[J].廣東化工,2018,v.45;No.372(10):83-84.)。其原因在于低濃度條件下,納氏試劑與氨氮反應速率過慢,在有限反應時間內顯色不完全,使得顯色結果不靈敏,所測定的氨氮濃度不能夠準確反映實際情況,難以滿足準確監控水環境狀況和保障供水安全的現實需求。
因此,在現行國標基礎上進行改進,提升低濃度范圍內氨氮分析的準確性和靈敏度,建立簡便易行的低濃度氨氮分析方法,是環境監測和凈水廠管理者的切實需求,具有重要的社會價值和現實需求。
發明內容
為了解決現實中低濃度氨氮測定不準的問題,本發明目的在于改進現行國標氨氮測定方法,提供一種飲用水中低濃度氨氮的檢測方法,實現對0.2~2.0mg/L濃度范圍內氨氮的準確分析。
本發明通過以下方法實現:
一種飲用水中低濃度氨氮的檢測方法,包括以下步驟:
(1)取水樣,渾濁水樣或者有色度水樣可按照國標HJ?535-2009通過絮凝沉淀或者蒸餾法進行預處理;
(2)向水中堿溶液混合均勻,其中堿溶液與水樣的體積比為1-4:50,堿溶液濃度為6~8M;
(3)向水中投加酒石酸鉀鈉溶液混合均勻,所述酒石酸鉀鈉溶液與水樣的體積比為1:50,酒石酸鉀鈉溶液濃度為500g/L;
(4)向水中投加納氏試劑混合均勻,所述納氏試劑與水樣的體積比為1~1.5:50;控制最終混合液pH值為13.0~13.5,靜置10~30分鐘;
(5)以空白試驗為參比,在波長420nm處測定樣品吸光度值;
(6)以氯化銨為標準溶液,濃度為0~2.0mg/L,按照1-6的步驟測定其吸光度值,繪制標準曲線;
(7)根據公式計算水樣中的氨氮濃度,其中C為水樣中的氨氮濃度,A為樣品的吸光度值,a為標準曲線的截距,b為標準曲線的斜率,γ為樣品的稀釋倍數。
優選的,步驟(2)所述堿溶液為氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。
優選的,步驟(4)所述納氏試劑分為兩種配方,分別為HgCl2-KI-KOH或HgI2-KI-KOH。
本發明在水中可測得的氨氮濃度為0.2~2.0mg/L;優選為0.2~1.2mg/L。
本發明的原理:
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