[發(fā)明專利]一種制備高性能量子點粉末的方法

在審

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• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN111849465A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設計）人: 王依山;張學謙;溫廣武
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B17/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種制備高性能量子點粉末的方法，屬于發(fā)光材料領域，量子點粉末的所述方法為：（1）將升華硫粉體、氫氧化鈉、聚乙二醇（PEG?400）混合攪拌金屬浴加熱，得到硫點分散溶液前驅體。（2）將所述的硫點分散溶液自然冷卻至室溫，冰浴攪拌（?3~0℃）的條件下逐滴緩慢加入過氧化氫，得到硫量子點的粗產物。（3）經過離心、分散在乙醇中得到較純的膠態(tài)量子點。（4）將上述溶液加入定量比的丙酮與乙酸乙酯混合攪拌，沉淀、離心、冷凍干燥得到硫量子點熒光粉體。本發(fā)明發(fā)光效率好，顏色純度高，制備工藝簡單，能夠廣泛應用于生物醫(yī)學標記、量子點發(fā)光二極管（QLEDs）和顯示器。

技術領域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料領域，提供一種制備高性能量子點粉末的方法。

背景技術

量子點又稱為納米晶，是由有限數目的原子組成，3個維度上的尺寸均在納米數量級。量子點一般為球形或類球形，是由半導體材料制成的、穩(wěn)定直徑在2～20 nm的納米粒子。作為一種新穎的半導體納米材料，量子點具有許多獨特的光學性質，諸如發(fā)光效率高、發(fā)射光譜窄、發(fā)射光譜可調等，這些性質都是量子點得以在顯示器件中應用的重要前提。在這些光學性質中，量子點以其非常窄的半峰寬吸引著技術人員的眼球，被認為是“史上最好的發(fā)光材料”。量子點發(fā)光材料的種類繁多，CdSe為代表的Ⅱ～Ⅵ族量子點研究的最早，技術也最為成熟，是目前顯示背光技術中使用最多的材料，然而，隨著人們“綠色”合成的觀念逐漸加強，含鎘材料的金屬元素熒光量子點市場前景逐漸下降，目前已經有多個國家明確宣布限制含Cd電子產品的使用，2016年1月，中國頒布的《電器電子產品有害物質限制使用管理辦法》中，Cd的含量要求低于100 ppm，因此無毒量子點材料受到人們的重視。盡管目前已經有多種不含金屬元素的熒光量子點如硅量子點、碳量子點、硫摻雜碳量子點、碳化氮量子點等被合成出來，而一種新型的無毒硫量子點材料卻鮮有報道，也未見有利用水浴方法低溫制備熒光硫量子點動作的報道。

硫在自然界中分布較廣，在地殼中含量為0.048%（按質量計）。在自然界中硫的存在形式有游離態(tài)和化合態(tài)。單質硫主要存在于火山周圍的地域中，以化合態(tài)存在的硫多為礦物，可分為硫化物礦和硫酸鹽礦。但存在利用率低和浪費嚴重的問題。因此，探索高效的綠色安全環(huán)保、高性能、高量子產率的硫量子點制備方法具有深遠的理論意義和應用價值。一面方，可以促進熒光量子點材料的發(fā)展和應用；另一方面，可以促進單質硫資源的開發(fā)利用，提高附加值。

發(fā)明內容

本發(fā)明技術目的是針對上述硫量子點制備技術的現狀，提供一種效率高、大規(guī)模制備、高量子產率的硫量子點粉末材料的制備方法，其技術方案如下。

（1）硫分散溶液的制備。

將升華硫分散到氫氧化鈉溶液中配置成濃度為2~5 g/L的分散液，再加入1~ 5 mL的聚乙二醇（PEG-400），上述溶液全部置于潔凈的燒杯中，超聲處理20 min～40 min；超聲之后得到均勻分散的混合溶液，并將其置于三頸燒瓶水浴反應中，機械攪拌并持續(xù)加熱反應4~72 h，50 ℃~150 ℃，得到前驅體硫分散液A。

（2）制備硫量子點。

產物A靜置冷卻至室溫，將產物A轉移到燒杯中并置于冰浴，此時溫度為-3~0 ℃；產物A在低溫環(huán)境、機械攪拌條件下緩慢逐滴加入質量濃度為30%~70%的過氧化氫，通過調整過氧化氫的濃度與用量，驅體A在過氧化氫的刻蝕作用下會分散成小顆粒、尺寸均一的硫量子點（產物B），隨著過氧化氫滴加量的改變，產物B在365 nm紫外燈照射下由灰綠轉變成藍，即制得具有熒光特性的硫量子點粗產物。

（3）膠態(tài)硫量子點的洗滌與純化。

產物B用去離子水稀釋后，靜置12 h，為硫量子點的氫氧化鈉分散液，采用孔徑為0.3 μm的多孔過濾膜過濾、洗滌，直到溶液pH=7，產物為膠態(tài)量子點C。

（4）硫量子點粉體的制備。