[發明專利]一種大尺寸單層石墨烯膜的制造方法

在審

• 申請號: 202010799136.9
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN112010295A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 孫備寬;劉文光;王偉
• 申請（專利權）人: 孫備寬
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種大尺寸單層石墨烯膜的制造方法，其原理是，采用帶有粘性的基材，把小尺寸單層石墨烯片粘在基材上，由于已經粘上單層石墨烯片的基材位置的膠被覆蓋住，無法再次粘上單層石墨烯片，從而可以保證基材表面基本為單層石墨烯片，個別區域最多為兩層，然后再通過等離子燒結、熱處理等方法，使粘在基材表面的單層石墨烯熔合在一起，最后從基材上剝離下來，就是完整的大尺寸單層石墨烯膜。

技術領域

本發明涉及石墨烯膜制備技術領域，特別是涉及單層石墨烯膜制造方法。

背景技術

石墨烯是 sp2 鍵合碳原子的單原子厚度的二維結構，并且具有其中類似于苯環的六元環晶體結構。單層石墨烯由于其高透明性而表現出高的可見光透射率，并且具有優異的機械性能和優越的導電性。由于這些優點，單層石墨烯作為用于透明電極、半導體器件、分離膜及傳感器的具有前景的材料已受到關注。

目前一般通過以下方法制備石墨烯膜：石墨的機械剝離，基于石墨烯的氧化還原反應的化學剝離，碳化硅襯底上的外延生長，以及過渡金屬催化劑層上的化學氣相沉積(CVD)。一般專家都認為 CVD 是一種能夠以低成本大面積地制備石墨烯單層膜的方法，但是至今未能量產大面積單層石墨烯膜，其中根本原因有三個：

1、基材平面本身無法做到原子級別的水平和光滑，在基材表面生長的石墨烯膜也不可避免的存在皺褶和缺陷。

2、采用化學氣相沉積 (CVD)生產單層石墨烯膜生產效率低下、成本極高，而且質量無法穩定控制。

3、采用化學氣相沉積 (CVD)生產的石墨烯膜中的單層石墨烯的水平可以達到95％至 97％，但是雙層、三層或多層結構并存占石墨烯膜的約 3％至約 5％。

2004年，曼徹斯特大學和俄國切爾諾戈洛夫卡微電子理工學院的兩組物理團隊共同合作，首先分離出單獨石墨烯平面。海姆和團隊成員偶然地發現了一種簡單易行的制備石墨烯的新方法。他們將石墨片放置在塑料膠帶中，折疊膠帶粘住石墨薄片的兩側，撕開膠帶，薄片也隨之一分為二。不斷重復這一過程，就可以得到越來越薄的石墨薄片，而其中部分樣品僅由一層碳原子構成——他們制得了石墨烯。

根據石墨烯首次被分離時采用的膠帶粘貼分離原理，本發明給出一種簡單、快速、低成本制造大尺寸單層石墨烯膜的方法。

發明內容

一種大尺寸單層石墨烯膜的制造方法，其原理是，采用帶有粘性的基材，把小尺寸單層石墨烯片粘在基材上，由于已經粘上單層石墨烯片的基材位置的膠被覆蓋住，無法再次粘上單層石墨烯片，從而可以保證基材表面基本為單層石墨烯片，個別區域最多為兩層，然后再通過等離子燒結、熱處理等方法，使粘在基材表面的單層石墨烯熔合在一起，最后從基材上剝離下來，就是完整的大尺寸單層石墨烯膜。

根據上述發明原理，一種大尺寸單層石墨烯膜的制造方法，其生產過程包括以下五個步驟：

（1）基材制版：就是把膠粘劑均勻的涂覆在基材表面，要求涂覆的膠粘劑盡可能的均勻且薄，膠粘劑本身在壓力下不能流動。

（2）噴覆石墨烯片：采用風力吹涂的方式，把石墨烯片（或氧化石墨烯片）噴覆在基材表面，調整合適的風速和送粉量，使石墨烯片盡可能的單層覆蓋在基材表面的粘合劑上。

（3）碾壓除重：把基材表面粘覆的單層石墨烯片碾壓平整，然后采用大風力，吹去實際沒有粘在基材表面的石墨烯片。

（4）燒結熔合：把碾壓除重后的基材加熱燒結處理，或采用放電等離子燒結，使得微小的石墨烯片熔合成完整的石墨烯膜。

（5）剝離檢查：把燒結完畢的石墨烯膜從基材上剝離下來，并檢測有沒有表面缺陷，如果有缺陷，可以兩張復合在一起，制成雙層石墨烯膜。

優選地，所述基材制版中使用的膠粘劑采用可揮發型溶劑稀釋涂覆，溶劑揮發后可以獲得極薄的粘合劑涂覆厚度。