[發明專利]一種高性能C/SiBCN復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010798886.4
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN111943726B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 李曉東;劉俊鵬;于新民;霍鵬飛;王濤;張寶鵬;宋環君;王鵬
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 劉曉

本發明涉及一種高性能C/SiBCN復合材料及其制備方法和應用。所述方法：在碳纖維預制體的表面制備C界面層、SiC界面層和/或由C界面層和SiC界面層交替沉積組成的(C/SiC)_n交替界面層，得到改性碳纖維預制體；以液態SiBCN前驅體為浸漬液，通過真空浸漬/原位固化/中壓裂解的PIP工藝對改性碳纖維預制體進行SiBCN基體致密化，得到高性能C/SiBCN復合材料。本發明制備了合適的界面層，實現了其增韌功能；本發明采用原位固化工藝，避免了固化過程中前驅體的流出，提高了浸漬深度及浸漬效率，同時采用中壓裂解工藝，減小了SiBCN基體裂紋，降低了材料的孔隙率，提高了復合材料的力學性能。

技術領域

本發明屬于熱結構復合材料技術領域，尤其涉及一種高性能C/SiBCN復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

C/SiBCN陶瓷基復合材料具有低密度、耐高溫、高比模、高比強和抗氧化等一系列優異性能，在航天航空領域具有廣泛的應用前景。四元SiBCN非晶陶瓷基體，由于硼的引入，SiBCN前驅體在陶瓷轉化過程中生成BN/B₄C相，BN/B₄C相本身具有較好的高溫熱穩定性，提高了材料析晶溫度，大大提高陶瓷基體的耐高溫性能，其常溫及高溫力學性能和抗氧化性能表現優異。

PIP工藝(前驅體浸漬裂解工藝)是制備C/SiBCN復合材料的主要制備工藝。PIP工藝技術是在一定真空度下將聚硼硅氮烷溶液浸漬到多孔碳纖維預制體內，然后經過壓力浸漬和壓力固化，最后在一定溫度下使聚硼硅氮烷發生裂解得到SiBCN基體，從而制得C/SiBCN復合材料。Lee等采用含硼小分子化合物與低黏度的聚硅氮烷共混作為SiBCN陶瓷前驅體，采用PIP方法制備了C/SiBCN陶瓷基復合材料，其室溫抗彎強度為255MPa(參見：劉偉,曹臘梅,王嶺,et al.RTM成型工藝對C_f/SiBCN陶瓷基復合材料性能的影響[J].材料工程,2015,43(006):1-6.)。中科院化學所王秀軍等采用聚硼硅氮烷(P-SiBCN)為前驅體采用PIP工藝制備C/SiBCN陶瓷基復合材料，其室溫彎曲強度達334MPa(參見：王秀軍,張宗波,曾凡,等.碳纖維增強SiBCN陶瓷基復合材料的制備及性能[J].宇航材料工藝,2013,43(2):47-50.)。中國專利申請CN104591768A采用硅炔改性SiBCN前驅體，采用PIP工藝制備C/SiBCN復合材料，室溫彎曲強度也僅能達374MPa。

綜上所述，目前C/SiBCN復合材料的力學性能相對較低，有待進一步提升。因此，非常有必要提供一種力學性能優異的高性能C/SiBCN復合材料及其制備方法。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種高性能C/SiBCN復合材料及其制備方法和應用。

本發明在第一方面提供了一種高性能C/SiBCN復合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)在碳纖維預制體的表面制備C界面層、SiC界面層和/或由C界面層和SiC界面層交替沉積組成的(C/SiC)_n交替界面層，得到改性碳纖維預制體；

(2)以液態SiBCN前驅體作為浸漬液通過真空浸漬/原位固化/中壓裂解的PIP工藝對所述改性碳纖維預制體進行SiBCN基體致密化，得到高性能C/SiBCN復合材料。

優選地，所述真空浸漬/原位固化/中壓裂解的PIP工藝包括如下子步驟：

(a)將所述改性碳纖維預制體置于真空袋中以所述液態SiBCN前驅體作為浸漬液進行真空浸漬；

(b)將裝有真空浸漬了液態SiBCN前驅體的所述改性碳纖維預制體的真空袋放入固化罐內使真空浸漬了液態SiBCN前驅體的所述改性碳纖維預制體進行原位固化，得到碳纖維復合材料；

(c)將所述碳纖維復合材料從真空袋中取出后再置于中壓裂解爐內進行高溫中壓裂解。