[發明專利]一種透射電鏡高分辨原位流體冷凍芯片及其制備方法

在審

• 申請號: 202010798704.3
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN111879796A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 廖洪鋼;鄧俊先;江友紅
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/20;H01L21/02;H01L21/027;H01L21/50
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

本發明公開了一種透射電鏡高分辨原位流體冷凍芯片及其制備方法。所述芯片的下片設置有支撐層、冷凍層、絕緣層，孔洞以及中心視窗；所述冷凍層設置有三個接觸電極、六對半導體薄膜以及導電金屬薄膜；中心視窗的外圍有一圈導電金屬薄膜，其中心為中心視窗；三個接觸電極置于芯片邊緣；六對半導體薄膜一端搭在導電金屬薄膜上，另一端搭在電極上；以中心視窗為中心，且在大于導電金屬薄膜的外邊緣區域內，硅腐蝕掉后留有孔洞，支撐層覆蓋在孔洞的上方；導電金屬薄膜置于孔洞上的支撐層上，冷凍層除接觸電極區域的上方覆蓋絕緣層；中心視窗上均有多個小孔。所述芯片具有微區快速冷凍，分辨率高，樣品漂移率低的優點。

技術領域

本發明涉及芯片領域，尤其涉及一種透射電鏡高分辨原位流體冷凍芯片及其制備方法。

背景技術

目前原位透射電鏡技術提供的是全程動態氣流體環境，這一方面有助于技術人員捕捉更多動態的結構變化信息，但另一方面由于分子高速運動，技術人員很難在動態過程中高分辨捕捉某些重要的瞬時信息，如化學反應過程中元素價態、分子結構的變化信息，電化學固液界面雙電層中離子的分布信息，生物分子(如抗原/抗體)相互作用時三維結構的變化等等，而這些過程信息中的瞬時化學狀態、空間分布信息對于技術人員從分子、原子尺度解讀反應原理是十分必要的，這些信息表征則需要較長時間的一個不變狀態，這些是目前已有的低溫冷凍電鏡和原位流體透射電鏡都無法實現的，要想獲取這些信息技術人員就必須實現在原位測試過程中進行微區快速冷凍，再結合高分辨STEM/EDS/EELES表征。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在原位測試過程中能夠進行微區快速冷凍的透射電鏡高分辨原位流體冷凍芯片。同時該芯片還具有微區快速冷凍，分辨率高，樣品漂移率低的優點。

為實現上述目的，本發明提供一種透射電鏡高分辨原位流體冷凍芯片，其結構為上片和下片通過金屬鍵合層組合，其中上片和下片均分為正面和背面，上片的正面直接與下片的正面通過金屬鍵合層粘結，自封閉形成一個超薄的腔室；所述上片和下片的材質均為兩面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片設置有兩個注樣口和一個中心視窗1，其特征在于，下片設置有支撐層、冷凍層、絕緣層，孔洞以及中心視窗2；所述冷凍層設置有三個接觸電極、六對半導體薄膜以及導電金屬薄膜；中心視窗2的外圍有一圈導電金屬薄膜，其中心為中心視窗2；三個接觸電極置于芯片邊緣；六對半導體薄膜一端搭在導電金屬薄膜上，另一端搭在電極上；以中心視窗2為中心，且在大于導電金屬薄膜的外邊緣區域內，硅腐蝕掉后留有孔洞，支撐層覆蓋在孔洞的上方；導電金屬薄膜置于孔洞上的支撐層上，冷凍層除接觸電極區域的上方覆蓋絕緣層；

所述上片的面積略小于下片的面積，上片的中心視窗1與下片的中心視窗2對齊，中心視窗1和中心視窗2上均有多個小孔。

進一步，所述下片的外形尺寸為2mm*2mm-10mm*10mm；優選的，所述下片的外形尺寸為4mm*8mm；

任選的，金屬鍵合層的厚度為50nm-2000nm；金屬鍵合層的材料為低熔點金屬；優選的，金屬鍵合層的材料為In、Sn或Al；

任選的，所述氮化硅或氧化硅的厚度為5-200nm；

任選的，所述硅基片的厚度為50-500μm；

所述上片的中心視窗1位于上片中心處，兩個注樣口關于中心視窗1對稱布置。

進一步，所述支撐層為氮化硅或氧化硅，厚度為0.5-5μm。

進一步，所述冷凍層中，所述三個接觸電極中的兩個電極作為正極的輸入電流；一個電極作為負極的輸出電流；

任選的，所述接觸電極采用的是金、銀或銅，厚度為50nm-300nm，正極的長為1-1.5mm，寬為0.5-1.2mm；負極的長1-1.5mm，寬0.4-0.8mm；