[發(fā)明專利]一種連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010797987.X | 申請(qǐng)日： | 2020-08-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111807955B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-03-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 羅虎;孔令照;張彥飛;趙新鵬;孫予罕 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/00 | 分類號(hào)： | C07C67/00;C07C69/68;B01J29/70;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 沈攀攀;許亦琳 |
| 地址： | 201210 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 連續(xù) 高效 制備 乳酸 方法 | ||
1.一種連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，包括如下步驟：
1)提供分子篩催化劑；所述分子篩催化劑選自改性Sn-Beta分子篩，所述改性Sn-Beta分子篩的制備方法包括：將Beta分子篩和濃硝酸反應(yīng)得到脫鋁的Beta分子篩，將所述脫鋁的Beta分子篩與錫鹽的水溶液等體積浸漬，干燥后焙燒制備獲得；所述錫鹽水溶液中錫鹽的質(zhì)量為分子篩催化劑質(zhì)量的1～2％；
2)提供生物質(zhì)糖類的醇相溶液，所述生物質(zhì)糖類的質(zhì)量濃度為80～150g/L；
3)將步驟1)所述的分子篩催化劑與步驟2)中生物質(zhì)糖類的醇相溶液發(fā)生連續(xù)反應(yīng)，制備獲得乳酸酯；
所述步驟3)中，所述連續(xù)反應(yīng)的進(jìn)口溫度為100～180℃，恒溫段溫度為150～200℃；所述連續(xù)反應(yīng)的壓力為2.0～6.0MPa；所述連續(xù)反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1200～2000h。
2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，其特征在于，所述Beta分子篩和濃硝酸的體積比為1：10～1:20；
和/或，所述Beta分子篩和濃硝酸在100～120℃反應(yīng)20～24h，過(guò)濾后洗滌至中性，干燥；
和/或，所述錫鹽選自氯化錫、硝酸錫和碳酸錫中的一種或多種的組合。
3.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述生物質(zhì)糖類選自葡萄糖、木糖中的一種或多種的組合。
4.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述生物質(zhì)糖類的醇相溶液中水的含量為10～30％，醇的含量為70～90％。
5.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述生物質(zhì)糖類的醇相溶液中醇選自甲醇、乙醇、丙醇中的一種或多種的組合。
6.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟3)中，所述的醇相溶液中生物質(zhì)糖類原料的質(zhì)量空速為0.5～1.5h-1；
和/或，所述步驟3)中，所述連續(xù)反應(yīng)采用連續(xù)式滴流床反應(yīng)裝置。
7.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)式高效制備乳酸酯的方法，其特征在于，所述步驟3)中，所述分子篩催化劑與生物質(zhì)糖類的醇相溶液的質(zhì)量比為1：(1500-3000)。
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