[發明專利]一種烯草酮粗原藥合成方法在審
| 申請號： | 202010797927.8 | 申請日： | 2020-08-10 |
| 公開（公告）號： | CN111978220A | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發明（設計）人： | 吳克崇;王學勝 | 申請（專利權）人： | 寧夏一帆生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/47 |
| 代理公司： | 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616 | 代理人： | 肖月華 |
| 地址： | 750000 寧夏回族自治區銀川*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烯草酮粗原藥 合成 方法 | ||
1.一種烯草酮粗原藥合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、啟動中間槽區合成石油醚泵將2100L石油醚一次性打入到合成釜；
S2、通過泵將一次性計量內的精三酮一次性打入到合成釜；
S3、通過泵將桶裝計量好的氯代胺一次性打入到合成釜；
S4、排盡合成釜夾套內的冷凝水，稍開夾蒸汽閥，在2小時內緩慢將物料升溫到60℃，并在此溫度下保溫4小時，時間到取樣分析合格后關閉夾套蒸汽閥，排盡夾套冷凝水，合成釜設置遠傳溫度計并與蒸汽進料切斷閥聯鎖；
S5、啟動中間槽區鹽酸泵，將500L鹽酸打入到鹽酸計量內；
S6、將鹽酸滴加到合成釜內，調節料液pH值到1～2之間，攪拌15min靜置20min復測pH值不變，將下層廢水分到廢水箱內，并通過廢水泵輸送到廢水pH值調節釜；
S7、通過自來水電子流量計向釜內加入1400L洗滌合成料進行洗滌，攪拌15min靜置20min分盡下層廢水到廢水箱內；
S8、再次通過自來水電子流量計向釜內加入1400L洗滌合成料進行洗滌，攪拌15min靜置20min分盡下層廢水到廢水箱內；
S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽內；
S10、調整熱水箱溫度到80℃、開啟脫溶真空泵、開啟熱水泵，打開預熱器進料閥進行脫溶操作；
S11、調整流量、控制水溫與真空度，進行連續刮板簿膜脫溶操作；
S12、停預熱器進料閥、停熱水泵，使其空轉5min，等無料出來停真空系統，開啟系統進氮氣破真空；
S13、關閉主冷器冷卻液閥門；
S14、脫出的石油醚進入受槽并轉入到總槽石油醚受槽內，通過石油醚泵打入到中間槽合成石油醚槽內；
S15、粗原藥受槽進行出料，并對粗原藥進行包裝。
2.根據權利要求1所述的一種烯草酮粗原藥合成方法，其特征在于：所述S1中的石油醚通過電子流量計進行稱量。
3.根據權利要求1所述的一種烯草酮粗原藥合成方法，其特征在于：所述S11中的水溫為80℃，真空度為-0.098Mpa。
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