[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于VOCs固相微萃取的吸附系統(tǒng)及方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010797743.1
• 申請(qǐng)日: 2020-08-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111983066A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李保會(huì);楊曉晶;張樂(lè)洋;張芝芝;鄭源碩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)（保定）
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

1.一種用于VOCs固相微萃取的吸附系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包含：混氣瓶、萃取室、流量計(jì)、高壓氣體瓶、尾氣吸收裝置和氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器；其中，各高壓氣體瓶通過(guò)管道與所述混氣瓶的入氣口連通，且在所述高壓氣體瓶和混氣瓶之間的管道上設(shè)置有流量計(jì)，所述混氣瓶的出氣口與萃取室的入氣口通過(guò)管道連接，所述萃取室的出氣口與尾氣吸收裝置連通，所述尾氣吸收裝置用于吸收混合氣體；

所述混合氣體由氮?dú)狻⒈綐?biāo)準(zhǔn)氣和甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣混合；所述高壓氣體瓶包含：氮?dú)飧邏簹怏w瓶、苯標(biāo)準(zhǔn)氣高壓氣體瓶和甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣高壓氣體瓶；所述混氣瓶下部側(cè)壁上設(shè)置有三個(gè)入氣口，且三個(gè)入氣口處設(shè)置有與所述混氣瓶?jī)?nèi)壁和外壁均呈60度的進(jìn)氣管，三個(gè)進(jìn)氣管在混氣瓶?jī)?nèi)的末端聚集并處于混氣瓶?jī)?nèi)同一高度處，其出氣口設(shè)置在混氣瓶的頂部；

所述萃取室為軸向萃取，其下部側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)氣口，在萃取室外壁的進(jìn)氣口處設(shè)置有與側(cè)壁傾斜的進(jìn)氣管；所述萃取室上部側(cè)壁上設(shè)置有出氣口，該出氣口所在面與進(jìn)氣口所在面相對(duì)，在萃取室外壁的出氣口處設(shè)置有與側(cè)壁垂直的出氣管，該出氣管與尾氣處理裝置連接；

所述萃取室內(nèi)的萃取纖維采用不銹鋼纖維，所述萃取纖維與萃取室內(nèi)壁有一距離，且萃取纖維的末端處于萃取室進(jìn)氣口的上方；所述氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器用于對(duì)經(jīng)過(guò)吸附的萃取纖維進(jìn)行檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于VOCs固相微萃取的吸附系統(tǒng)，其特征在于，所述混氣瓶的直徑為5～10cm，所述萃取室的直徑為3～5mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于VOCs固相微萃取的吸附系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)中的各連接管道及進(jìn)、出氣管均采用聚四氟乙烯硬質(zhì)管。

4.一種VOCs固相微萃取方法，其特征在于，該方法采用如權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的吸附系統(tǒng)，包含：

萃取室內(nèi)不安裝萃取纖維，將氮?dú)飧邏簹怏w瓶、苯標(biāo)準(zhǔn)氣高壓氣體瓶和甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣高壓氣體瓶均打開(kāi)，按比例混合氮?dú)狻⒈綐?biāo)準(zhǔn)氣和甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣，待氣體穩(wěn)定，將氣體通入萃取室內(nèi)，進(jìn)行一定的預(yù)吸附；

待預(yù)吸附結(jié)束，萃取室內(nèi)安裝萃取纖維，控制萃取流量進(jìn)行萃取；待萃取過(guò)程結(jié)束，將萃取纖維取出，采用氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為：進(jìn)樣口溫度為330℃；氣化室壓力為152Kpa；升溫程序?yàn)?5℃保持1min，以30℃/min速度升溫至145℃保持2min；檢測(cè)器溫度為330℃；不分流進(jìn)樣，分流比為1:20；載氣為高純氮?dú)猓魉贋?0mL/min；氫氣流速為40mL/min；空氣流速為400mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的VOCs固相微萃取方法，其特征在于，所述萃取流量為30mL/min，萃取時(shí)間30s～1min。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的VOCs固相微萃取方法，其特征在于，所述氮?dú)狻⒈綐?biāo)準(zhǔn)氣和甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣的比例為1:1:8。