[發(fā)明專利]一種硼酸功能化樹脂的制備及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010797366.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-08-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111875650B | 公開（公告）日： | 2022-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邸多隆;劉寶乾 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07H17/04 | 分類號(hào)： | C07H17/04;C07H1/08;B01D15/20;C08F8/42;C08F8/24;C08F212/08 |
| 代理公司： | 青島海昊知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 37201 | 代理人： | 曾慶國(guó) |
| 地址： | 730030 甘*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硼酸 功能 樹脂 制備 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種分離純化橄欖苦苷的方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步驟：
1）用有機(jī)溶劑浸泡非極性聚苯乙烯-二乙烯基苯基質(zhì)大孔樹脂，溶脹過夜；
所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二甲基甲酰胺；
所述的大孔樹脂為XAD-4、D101、HPD-100、X-5、H103、D4020或H107；
2）將氯甲基化試劑及催化劑加入到1）中的有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，依次用水、乙醇進(jìn)行洗滌，直至加入AgNO3無(wú)白色沉淀后，真空干燥得到氯甲基化樹脂；
3）將氯甲基化樹脂加入到溶劑中溶脹過夜，在加入間氨基苯硼酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，依次用水、乙醇洗滌，真空干燥得到間氨基苯硼酸修飾樹脂；
所述的溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二甲基甲酰胺；
4）將間氨基苯硼酸修飾的樹脂裝入層析柱，將油橄欖葉的提取液進(jìn)行上樣，上樣體積為1~10 BV，上樣流速為1~10 BV/h；
5）用正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水組成的混合溶劑，取上相作為洗脫液，對(duì)間氨基苯硼酸修飾的樹脂層析柱進(jìn)行洗脫，洗脫液烘干得橄欖苦苷；
所述的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水的體積比為0:10:1:9。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2）中的氯甲基化試劑為氯乙酰氯或氯甲醚，催化劑為L(zhǎng)ewis酸。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2）中氯甲基化試劑與樹脂的質(zhì)量比為0.1~5:1；催化劑與樹脂的質(zhì)量比為0.1~5:1。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2）中反應(yīng)時(shí)間4~24h、反應(yīng)溫度40~80℃；攪拌轉(zhuǎn)速50~200rpm。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的3）中的樹脂與溶劑、間氨基苯硼酸的質(zhì)量比為1：10~50：0.1~1。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的3）中的反應(yīng)條件是反應(yīng)時(shí)間6~24 h、反應(yīng)溫度40~80℃和機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速50~200rpm。
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