[發明專利]一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010797023.5
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN111838159A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 萬迎春;鄧生衛
• 申請（專利權）人: 湖南博雋生物醫藥有限公司
• 主分類號: A01N43/40
• 分類號: A01N43/40;A01N57/12;A01P7/04;C07F9/09;C07D401/04
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1.一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，包括如下質量百分數的各組分：復合煙堿鹽5-15％、二磷酸膽堿/氟碳表面活性劑1-3％、非離子表面活性劑5-10％、助溶劑1-5％、余量為水。

2.根據權利要求1所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述復合煙堿鹽的制備方法包括如下步驟：

I有機酸混合物的制備：將天然檸檬酸、天然酒石酸、葡萄酸、天然蘋果酸和天然奎寧酸，混合均勻，得到有機酸混合物；

II復合煙堿鹽的制備：將經過步驟I得到的有機酸混合物投入攪拌罐中，投入丙二醇和甘油，混合均勻，50-90℃下，攪拌溶解20-40min，再投入天然煙堿，攪拌反應4-8h，冷卻至常溫，得到復合煙堿鹽。

3.根據權利要求2所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述步驟I中天然檸檬酸、天然酒石酸、葡萄酸、天然蘋果酸和天然奎寧酸的摩爾比為(1-3)：(1-3)：(2-4)：(1-3)：(0.5-1.5)。

4.根據權利要求2所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述步驟II中有機酸混合物、丙二醇、甘油和煙堿的摩爾比為1：(2-4)：(2-4)：(1-3)。

5.根據權利要求1所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述二磷酸膽堿/氟碳表面活性劑的制備方法包括如下步驟：

I中間產物的制備：將3-全氟烴基-1,2-環氧丙烷和N,N二甲基乙二胺加入甲醇溶液中，并于0℃下逐滴加入質量分數為25％的甲醇鈉溶液，加熱回流反應30-50h，冷卻至室溫，濃縮反應液，再將濃縮的反應液倒入水中，正己烷萃取，收集有機相，濃縮反應液，得到中間產物；

II二磷酸膽堿/氟碳表面活性劑的制備：將經過步驟I得到的中間產物立即加入甲苯，得到中間產物的甲苯溶液，再加入三乙胺，混合均勻，在-5℃條件下，緩慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷，室溫攪拌3-5h，抽濾，收集濾液并濃縮，得到濃縮液，再將濃縮液溶于2-4mol/L的三甲胺的乙腈溶液中，50-70℃下，在密封容器中反應12-20h，濃縮反應液，硅膠柱純化，得到二磷酸膽堿/氟碳表面活性劑。

6.根據權利要求5所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述步驟I中3-全氟烴基-1,2-環氧丙烷為3-全氟己基-1,2-環氧丙烷，且3-全氟己基-1,2-環氧丙烷和N,N二甲基乙二胺的摩爾比為2:(0.8-1.5)。

7.根據權利要求5所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述步驟II中中間產物、2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環戊烷和三甲胺的乙腈溶液的摩爾比為1:(2-6)：(25-35)。

8.根據權利要求1所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的一種或多種。

9.根據權利要求1所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述助溶劑為乙醇、乙二醇、丙三醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、聚乙二醇中的一種或多種。

10.根據權利要求1-9中任一項所述的一種用于防治農作物害蟲的植物源殺蟲劑，其特征在于，所述防治農作物的植物源殺蟲劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將二磷酸膽堿/氟碳表面活性劑、非離子表面活性劑、助溶劑、水按照比例混合均勻，得到水相；

(2)將復合煙堿鹽加入乳化機內，再將水相緩慢加入乳化機內，分散乳化15-30min，即得可溶液劑型的植物源殺蟲劑。