[發明專利]基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠及其制備和應用

在審

• 申請號: 202010796845.1
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN111909382A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 宋文琦;高博;羅晨;訾帥;楊金騰;劉玉琨
• 申請（專利權）人: 西京學院
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;B01J13/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

1.一種基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠，其特征在于，該熒光活性纖維素凝膠由如式(4)所示結構的離子液體單體與如式(5)所示結構的發光單體經RAFT共聚反應得到的PIL大分子改性試劑與經尿素堿性水溶液處理的纖維素在40～80℃反應而獲得的；

式(4)中，n＝1～5；E選自鹵素或Y選自CH₃COO^-中任意一種。

2.根據權利要求1所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠，其特征在于，所述離子液體單體與發光單體的摩爾比為1:1～1:0.2；所述PIL大分子改性試劑與纖維素的質量比為5～60：100。

3.根據權利要求2所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠，其特征在于，該熒光活性纖維素凝膠具有如式(1)所示的結構：

式(1)中，A為纖維素主鏈，其結構為其中為與式(1)結構的連接處；Z為OH或H；n為1～5；m為0或1；Y選自CH₃COO^-中任意一種；波浪線表示結構重復。

4.根據權利要求3所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠，其特征在于，該熒光活性纖維素凝膠具有如式(2)或(2a)所示的結構：

5.一種如權利要求1-4中任意一項所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包含：

將如式(4)所示結構的離子液體單體與如式(5)所示結構的發光單體于極性非質子性溶劑中，在惰性氣體氛圍下，在引發劑和鏈轉移劑作用下于50～80℃進行RAFT共聚反應，獲得如式(6)所示結構的PIL大分子鏈改性化合物；其中，所述鏈轉移劑包含：2-巰基-S-硫代苯甲酰乙酸；所述離子液體單體與發光單體的摩爾比為1:1～1:0.2；

將如式(6)所示結構的PIL大分子鏈改性化合物與以尿素堿性水溶液配置的纖維素混合，在40℃反應，得到如權利要求1-4中任意一項所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠；其中，所述PIL大分子改性試劑與纖維素的質量比為5～60：100；

式(6)中，E為鹵素或Y選自CH₃COO^-中任意一種；stat表示離子液體單體與發光單體的無規共聚；x為20～150；y為5～75；n為1～5。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述纖維素是經-12.5℃下預冷卻的7wt％氫氧化鈉和12wt％尿素的水溶液配置的濃度為0.1～5％wt的纖維素溶液。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述極性非質子性溶劑包含：N,N-二甲基甲酰胺或/和二甲基亞砜；所述引發劑包含：偶氮二異丁腈。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述離子液體單體的制備包含：

將N-乙烯基咪唑與如式(3)所示結構的烷基化化合物于極性非質子性溶劑中，在惰性氣體氛圍中于35～80℃反應，得到如式(4’)所示結構的化合物；

當式(4’)所示結構中陰離子與Y相同時，如式(4’)所示結構的化合物直接與如式(5)所示結構的發光單體反應；

當式(4’)所示結構中陰離子與Y不相同時，與MY進行離子交換，獲得如式(4)所示結構的離子液體單體；其中，M選自Na⁺、K⁺、Ag⁺、中任意一種；Y選自CH₃COO^-中任意一種。

9.一種用于制備如權利要求1-4中任意一項所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠的PIL大分子鏈改性化合物，其特征在于，該PIL大分子鏈改性化合物的結構如式(6)所示：

式(6)中，E為鹵素或Y選自CH₃COO^-中任意一種；stat表示離子液體單體與發光單體的無規共聚；x為20～150；y為5～75；n為1～5。

10.一種如權利要求1-4中任意一項所述的基于聚離子液體的熒光活性纖維素凝膠的應用，其特征在于，該熒光活性纖維素凝膠用于作為熒光檢測分析材料。