[發明專利]一種ppm級二甲醚標準混氣配置裝置及方法

在審

• 申請號: 202010796075.0
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN112129799A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 姜永要;俞冬雷;鄭銳
• 申請（專利權）人: 安徽亞格盛電子新材料有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N30/02
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 李寰

本發明提供一種ppm級二甲醚標準混氣配置裝置及方法，用采氣袋收集高純度的二甲醚，連接混氣配氣系統，用底氣置換干凈各個管路，打開事先用底氣置換好的且處于真空狀態的標氣瓶，用負壓把二甲醚壓入標氣瓶，再用底氣置換管路3次，最后補入底氣至設定的壓力，完成ppm級標氣配置；操作簡單、配置精度高、可配置多種ppm級濃度的標準氣體。

技術領域

本發明涉及氣體配置方法領域，尤其涉及一種ppm級二甲醚標準混氣配置裝置及方法。

背景技術

標準氣體屬于氣態的標準物質，是儀器、儀表評價標準過程中必不可少的基量物質。因為標準氣體是高度均勻的，良好穩定和量值準確的測定標準，所以它具備復現，保存和傳遞量值的基本作用，因此可以通過應用標準氣體，使各種實際測量的結果獲得計量的溯源性。標準氣體主要用于科學研究、工業生產的產品標準的制定和驗證、氣體污染物環境監測及分析儀器校準、質量控制、能力驗證和技術仲裁等方面。由于我國高科技事業發展迅猛，極大地推動了我國計量標準物質的發展，所以不僅標準氣的用量與日俱增，而且對標準氣體，尤其對ppm級標準氣體的要求也在不斷提高。

二甲醚是重要的有機化工中間體，二甲醚的化學利用存在很大潛力，可以開發出一些高附加值產品。二甲醚是近幾年被廣泛看好的柴油及液化石油氣替代燃料，并由此可能形成新的化工產業。但是目前二甲醚標準的缺失或者說是標準相對滯后，目國內外還沒有二甲醚氣體標準物質的相關研制，國內市場也無ppm級二甲醚標氣及其制備的方案。

發明內容

本發明的目的是提供一種ppm級二甲醚標準混氣配置裝置及方法，通過采用配氣系統進行氣體置換來配置標準混氣，操作簡單、配置精度高、可配置多種ppm級濃度的標準氣體。

本發明提供一種ppm級二甲醚標準混氣配置裝置，包括底氣瓶和標氣瓶，底氣瓶和標氣瓶之間通過配氣系統連接，配氣系統包括管路，管路兩端分別與底氣瓶和標氣瓶連接，管路左側設有閥門a，閥門a和底氣瓶之間管路上設有壓力表，管路上中間左側通過連通管連接有采氣袋，連通管上設有閥門b，管路上中間右側連接有真空泵，管路和真空泵連接處設有閥門c，管路右側設有閥門d。

本發明還提供一種ppm級二甲醚標準混氣配置方法，包括以下步驟：（1）制備二甲醚，用采氣袋對二甲醚進行收集，用核磁和GC檢測純度；（2）配氣前，用混合底氣置換管路和標氣瓶，置換結束后使標氣瓶處于=絕壓狀態；（3）將采集好二甲醚的采氣袋與連通管連接，關閉標氣瓶閥門，用混合底氣置換連通管與采氣袋連接處，置換后充入混合底氣，并保持正壓；（4）關閉閥門b、閥門c和底氣瓶，打開標氣瓶和閥門d，使配氣系統處于絕壓狀態；（5）打開閥門b和采氣袋活塞，用標氣瓶通過絕壓作用把二甲醚吸入，然后關閉閥門b和采氣袋活塞；（6）用混合底氣置換管路3次，然后補充相應壓力的底氣，底氣為常溫狀態，ppm級標氣配置完成；（7）使用GC 檢測ppm級標氣的準確性。

進一步改進在于：步驟1中二甲醚通過金屬鈉和甲醇反應制備甲醇鈉溶液，再滴加碘甲烷制備高純二甲醚，二甲醚用液氮冷凍，在-15℃進行采集，采集前用混合底氣置換采氣袋3次，并抽成絕壓。

進一步改進在于 ：步驟2中置換次數為6次，每次30min。

進一步改進在于：步驟3中置換次數為3次，每次1min。

本發明的有益效果：用采氣袋收集高純度的二甲醚，連接混氣配氣系統，用底氣置換干凈各個管路，打開事先用底氣置換好的且處于真空狀態的標氣瓶，用負壓把二甲醚壓入標氣瓶，再用底氣置換管路3次，最后補入底氣至設定的壓力，完成ppm級標氣配置，本方法配置要求較低、簡單易行，配置精度高，減少了氣體損失，配置的氣體濃度誤差較小、可配置多種ppm級濃度的標準氣體。

附圖說明

圖1是配氣系統連接示意圖。

圖2為二甲醚含量與峰高定標曲線圖。

圖3為實施例標氣GC檢測數據圖。