[發明專利]一種聚酰亞胺氣凝膠鋰電池隔膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202010795663.2
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN112062989B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 劉韜;張恩爽;劉圓圓;劉曉波;李健;李文靜;楊潔穎;趙英民;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J9/28;C08J3/24;C08G73/10;C08L79/08;C08K5/18;H01M50/403;H01M50/423;H01M50/449;H01M10/052
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理有限公司 11200
• 代理人: 李文濤

1.一種聚酰亞胺氣凝膠鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將芳香族二酐單體與芳香族二胺單體在有機溶劑中混合均勻得到反應溶液，進行縮合聚合反應，得到聚酰胺酸溶液；

在聚酰胺酸溶液中加入不良有機溶劑，在保證聚酰胺酸不析出的前提下，得到混合均勻的溶液體系；不良有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸、乙酸乙酯中的一種或多種，不良有機溶劑加入的質量是有機溶劑質量的10％～30％；

在混合均勻的溶液體系中加入多氨基交聯劑，混合均勻后加入亞胺化試劑，再次混合均勻后真空除泡，得到涂膜液；

將所述涂膜液涂布在基材上，靜置，待涂膜液凝膠并老化，得到聚酰亞胺濕凝膠薄膜；

將聚酰亞胺濕凝膠薄膜進行溶劑置換，超臨界干燥，得到聚酰亞胺氣凝膠鋰電池隔膜。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，芳香族二酐為均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐中的一種；芳香族二胺為對苯二胺、2,2'-二甲基-4,4'-二氨基聯苯、2-(4－氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4'-二氨基二苯醚中的一種；有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或者兩種。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，芳香族二酐單體與芳香族二胺單體的摩爾比為1:(0.97～0.99)，二者加入有機溶劑后的質量百分數為5％～15％。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，縮合聚合反應的時間為8～72h，溫度為0～40℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，多氨基交聯劑加入的質量是芳香族二酐與芳香族二胺總質量的3％～5％；多氨基交聯劑選擇1,3,5-三氨基苯、1,3,5-三(氨基苯氧基)苯、2,6-雙(4'-氨基苯基)-4-(4'-氨基苯基)吡啶(TAPP)、3,3'-二氨基聯苯胺、八氨基苯基POSS中的一種。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，亞胺化試劑包括催化劑和脫水劑，催化劑包括吡啶、甲基吡啶、三乙胺，脫水劑包括乙酸酐、乙酰氯、氯化亞砜、磷的鹵化物、有機硅化合物、二環己基碳酰亞胺。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，通過刮刀將涂膜液涂布在基材上，控制刮刀與基材間的刮涂間隙為50～300μm。

8.一種聚酰亞胺氣凝膠鋰電池隔膜，其特征在于，由權利要求1所述的方法制備得到。