[發(fā)明專利]一種氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法及其產(chǎn)品

在審

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• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN111874930A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石進(jìn);劉國棟;顏衛(wèi)衛(wèi);賀海鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;B82Y40/00
• 代理公司: 上海微策知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法及其產(chǎn)品。一種氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法，包括以下步驟：(1)將三氯化鋁和氯鹽加入反應(yīng)器，加熱形成三氯化鋁蒸汽；(2)將三氯化鋁蒸汽與惰性氣體混合，加熱至300℃以上，得三氯化鋁混合氣；(3)將三氯化鋁混合氣經(jīng)噴嘴噴出與水蒸氣混合氣接觸、反應(yīng)后，經(jīng)氣固分離，即得。本發(fā)明采用NaCl?AlCl₃熔鹽體系，通過控制汽化溫度使固體AlCl₃源源不斷汽化進(jìn)入后續(xù)反應(yīng)，雜質(zhì)氯化鐵留在熔鹽池內(nèi)，達(dá)到降低最終氧化鋁產(chǎn)量鐵離子含量的目的，且相對于傳統(tǒng)三氯化鋁升華，更便于控制汽化溫度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)

隨著能源危機(jī)、環(huán)境問題的日益突出，能量的儲存和應(yīng)用在人們的日常生活中扮演著越來越重要的角色，鋰離子電池由于具有能量密度高、高電壓平臺、無記憶效應(yīng)、工作溫度范圍寬、對環(huán)境無污染等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于通訊工具、攝像機(jī)、筆記本電腦等電子產(chǎn)品中。然而，安全性能是制約鋰離子電池發(fā)展的一個重要瓶頸，針對鋰離子電池的安全性能改進(jìn)，需要綜合電芯工藝參數(shù)，安全保護(hù)裝置，活性物質(zhì)、電解液、隔膜選擇及材料間相容性來優(yōu)化電池設(shè)計。目前，在電極或隔膜表面進(jìn)行陶瓷涂層涂覆是提高電池安全性、降低內(nèi)短路率最有效的措施。納米氧化鋁具有機(jī)械強度高、硬度大、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理化學(xué)特性，常被用作鋰離子電池隔膜或電極表面的涂覆材料。

目前，已有的兩種氣相法納米氧化鋁生產(chǎn)工藝，一種原料中鐵離子含量在0.1％，而另一種原料為高純鋁錠，導(dǎo)致氧化鋁成本增加。經(jīng)理論計算及實際驗證，使用工業(yè)鋁錠和工業(yè)三氯化鋁制備的納米Al₂O₃中鐵離子含量均高于100ppm，而鐵離子過高將直接影響納米氧化鋁在鋰電池中的適用性。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法及其產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的第一個方面提供了一種氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法，包括以下步驟：

(1)將三氯化鋁和氯鹽加入反應(yīng)器，加熱形成三氯化鋁蒸汽；

(2)將三氯化鋁蒸汽與惰性氣體混合，加熱至300℃以上，得三氯化鋁混合氣；

(3)將三氯化鋁混合氣經(jīng)噴嘴噴出與水蒸氣混合氣接觸、反應(yīng)后，經(jīng)氣固分離，即得。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(1)中，三氯化鋁和氯鹽的重量比為(1-10)：1。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(1)中，三氯化鋁為無水三氯化鋁。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(1)中，三氯化鋁和氯鹽加入反應(yīng)器后，將反應(yīng)器內(nèi)空氣置換成惰性氣體。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(1)中，反應(yīng)器的加熱溫度為100-500℃。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(2)中，惰性氣體的溫度不低于150℃。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(3)中，水蒸氣混合氣為水蒸氣與氧化性氣體的混合物。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(3)中，水蒸氣混合氣的溫度不低于500℃。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟(3)中，三氯化鋁混合氣經(jīng)噴嘴噴出的速度不低于100m/s。

本發(fā)明的第二個方面提供了一種低鐵離子納米氧化鋁，根據(jù)上述的氣相法制備低鐵離子納米氧化鋁的方法制備得到。

有益效果