[發明專利]一種用于內墻涂料有害物質檢測的萃取劑及萃取方法

有效

• 申請號: 202010793139.1
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN114053755B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 陳鋒;潘新
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 孫向民;廉莉莉

本發明屬于涂料有害物質檢測技術領域，公開一種用于內墻涂料有害物質檢測的萃取劑及萃取方法，該萃取劑由含有衍生劑和表面活性劑的鹽酸緩沖溶液、乙腈和二氯甲烷組成，所述鹽酸緩沖溶液、乙腈和二氯甲烷的體積比為70?50∶25?40∶5?10；所述鹽酸緩沖溶液的pH值為1.0?5.0。該萃取方法包括：采用上述的萃取劑對內墻涂料中的有害物質進行萃取，萃取使用快速溶劑萃取儀進行。本發明的萃取劑及萃取方法具有適用性強、多任務處理、效率高等優點。

技術領域

本發明屬于涂料有害物質檢測技術領域，更具體地，涉及一種用于內墻涂料有害物質檢測的萃取劑，以及使用該萃取劑進行內墻涂料有害物質檢測的萃取方法。

背景技術

內墻涂料以合成樹脂乳液為基料，與顏料、體質顏料及各種助劑配制而成的，施涂后能形成表面平整的薄質涂層，被廣泛應用于建筑家裝領域。

在諸多有關內墻涂料的質量安全問題中，甲醛含量的超標是較為嚴重的問題之一。盡管甲醛具有很好的防腐效果，但其超過一定的限量就會引起皮膚黏膜刺激，出現皮膚過敏、惡心、頭痛等不良反應，甚至會引起人體肝肺功能異常及致癌、致突變的遺傳效應。目前甲醛的檢測方法主要有分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法。分光光度法是通過在無色甲醛中加入顯色劑(乙酰丙酮)，之后測其在412nm波長處的吸光度以實現對甲醛的定量分析。然而，在實際應用中發現，對于有色樣品，必須將添加顯色劑前后兩次測得的吸光度值相減。可以預見，在兩次測定中的任何不確定性(如試液中細小懸浮顆粒等)均會對檢測結果的穩定性和靈敏度產生顯著的影響。由于甲醛在溫度150℃以下的空氣以及其他氣相基質中不穩定，會快速自聚形成二聚體、三聚體或者與水分結合生成甲二醇，因此，采用直接氣相色譜或頂空氣相色譜分析會導致檢測結果誤差大。為克服這一缺點通常將甲醛與二硝基苯肼反應生成穩定的甲醛衍生物后再進行氣相色譜分析。采用高效液相色譜分析時，甲醛本身在紫外波長處無顯著吸收，在檢測前需與顯色劑2，4-二硝基苯肼(DNPH)進行預處理反應后才能進行色譜分析，但傳統衍生化或顯色反應的處理步驟不僅繁瑣、耗時，也已引入誤差操作。

涂料中另一嚴重問題是重金屬含量超標。重金屬原義是指密度大于4.5g/cm³的金屬，包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等，重金屬在人體中累積達到一定程度，會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，造成慢性中毒。重金屬含量常采用光譜法進行測定，包括原子吸收光譜法，X射線原子熒光光譜法，等離子體原子發射光譜法等。根據固體樣品前處理方法不同，其檢出含量可分為整體全消解總重金屬含量和介質溶出可溶性重金屬含量等。

國家強制性標準GB?18582-2008《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》對揮發性有機化合物(VOC)，苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量總和，游離甲醛和可溶性重金屬(鉛、鎘、鉻、汞)規定了含量限值。其中VOC、苯、甲苯、乙苯及二甲苯無須復雜樣品前處理，可直接通過氣相色譜儀進行測試。游離甲醛和可溶性重金屬含量須有較長的樣品前處理過程。該標準中規定，游離甲醛采用分光光度計法，用乙酰丙酮作顯色劑，在412nm波長下測定甲醛含量。其主要測試步驟為將試樣稀釋定容于容量瓶中，后移液至蒸餾瓶中，加熱收集餾分，再將餾分稀釋定容于另一容量瓶中，加入乙酰丙酮溶液，在60℃恒溫水浴中加熱30min，冷卻后倒入比色皿中，用紫外可見分光光度計進行測試，每次測試都需進行空白試驗。而標準中規定可溶性重金屬采用原子吸收光譜或ICP-OES進行測定，其主要步驟為先將涂料烘干制成干膜，干膜需用粉碎設備粉碎，并用不銹鋼金屬篩過篩，后用0.07mol/L鹽酸溶液處理制成的涂料干膜，在攪拌器上攪拌1min，用酸度計測其pH，調節pH值在1.0至1.5之間，再在室溫下連續攪拌1h，然后放置1h，用微孔濾膜過濾后，在當天完成上機測試。