[發明專利]一種金剛石對頂砧壓機內原位溫度測量墊片及其制備方法

有效

• 申請號: 202010793024.2
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN111879425B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 高春曉;曹敏;蔣大偉;韓永昊;劉浩;賈彩紅;岳冬輝;趙星星
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01K1/14
• 分類號: G01K1/14;G01K7/02;G01K13/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發明的一種金剛石對頂砧壓機內原位溫度測量墊片及其制備方法，屬于極端條件下物理量測量的技術領域，結構有承壓金屬墊片(1)、三氧化二鋁絕緣層(3)、鉑銠合金熱偶(5)、金剛石粉絕緣隔熱層(7)、鉑熱偶(8)、耐高溫水泥絕緣層(10)、熱偶補償體(11)、鉑絲(12)、鉑銠合金絲(13)等。本發明前期投入少，操作簡單，實現了樣品腔內部溫度的實時測量。

技術領域：

本發明屬于極端條件下物理量測量的技術領域，特別涉及一種高溫條件下金剛石對頂砧樣品腔內實時溫度的測量裝置和方法。

背景技術：

金剛石對頂砧(Diamond Anvil Cell,簡稱DAC)是目前唯一能夠產生百萬大氣壓靜態壓力的科學裝置，是高壓科學與技術研究領域中最重要的科學儀器。其主要利用經過調平對中兩顆金剛石對樣品進行擠壓，從而使樣品獲得極端壓力測試條件。借助DAC技術可以實現多種物理研究，如物質結構研究、拉曼光譜研究、熒光光譜研究、磁變換研究、電學性質研究和熱學性質研究等。

進行DAC高溫高壓試驗時，樣品腔內或近樣品腔溫度的實時標定與測量就成為其必不可少的重要物理量。現有研究中，DAC壓腔內和近樣品腔的溫度測量主要有金剛石薄膜熱電偶技術(CN102200480A)，分布熱電偶測量模擬溫度技術(CN201810013513.4)，以及黑體輻射測溫方法。但幾種方法均存在著技術復雜，成本昂貴等不利于廣大科研工作者直接應用的技術壁壘，如金剛石薄膜熱電偶技術，需要制備人員同時掌握光刻、磁控濺射等技術與設備基礎，不但前期投入巨大、而且制備周期過長；分布熱電偶測量模擬溫度技術，測量方法相對較易，但由于金剛石壓砧尺寸較小，熱電偶焊接點又相對較大，直接導致測溫點位置無法準確提供，且熱電偶與金剛石壓砧接觸緊密度也存在不可預知性，從而導致有限元模擬溫度與實際溫度存在很大誤差；黑體輻射測溫方法，雖然具有較好的高溫溫度準確性，但設備光路復雜，投入成本高，設備無法輕易移動等弊端凸顯，而且其測量時信號延遲嚴重，導致此項技術對于實時準確測溫也存在一定的誤差。

因此，提供一種前期投入小、操作簡單、適用范圍廣的對頂砧壓機內原位實時測量溫度的方法具有重要意義。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是，將熱電偶技術與金剛石對頂砧技術相結合，構建一種在極端條件下的結構簡單、操作性強、響應快速的測溫實驗裝置和試驗方法；采用在金剛石對頂砧承壓墊片樣品腔內集成鉑銠合金-鉑熱電偶的方法，實現了DAC承壓墊片上壓腔內溫度的原位測量。

本發明的具體技術方案如下：

一種金剛石對頂砧壓機內原位溫度測量墊片，結構為：在承壓金屬墊片1的壓痕中有鉑銠合金熱偶5與承壓金屬墊片1相接觸；鉑熱偶8與鉑銠合金熱偶5緊密接觸，且鉑熱偶8與承壓金屬墊片1由三氧化二鋁絕緣層3絕緣，鉑熱偶8與金剛石壓砧14由金剛石粉絕緣隔熱層7隔絕；鉑熱偶8連接至熱偶補償體11，熱偶補償體11與承壓金屬墊片1由墊片表面的耐高溫水泥絕緣層10進行絕緣；鉑銠合金絲13連接在承壓金屬墊片1上，鉑絲12連接在熱偶補償體11上；所述的鉑銠合金，鉑含量為90％、銠含量為10％。

本發明中熱偶補償體11與承壓金屬墊片1為同質材料，優選錸或301鋼。

一種金剛石對頂砧壓機內原位溫度測量墊片的制備方法，有以下步驟；

第一步：用金剛石壓砧14對承壓金屬墊片1進行預壓處理，得到壓痕，并去除壓痕表面的污漬；

第二步：在金屬墊片1的壓痕中壓制三氧化二鋁絕緣層3；

第三步：在已經壓制三氧化二鋁絕緣層3的壓痕中進行打孔得到鉑銠合金熱偶裝填孔，并在孔中壓入鉑銠合金熱偶5；

第四步：在鉑銠合金熱偶5中進行打孔，所打的孔與第三步中所打的孔為同心圓孔，得到絕緣材料裝填孔，緊貼孔壁置入鉑熱偶8，然后在絕緣材料裝填孔中及剩余的三氧化二鋁絕緣層3上壓入金剛石粉絕緣材料得到金剛石粉絕緣隔熱層7；