[發明專利]海綿鎳基納米管陣列異質結構催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010792340.8
• 申請日: 2020-08-09
• 公開（公告）號: CN111933959B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 趙明;胡廣宇;李建國
• 申請（專利權）人: 北方工業大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 吳彩鳳

1.一種海綿鎳基納米管陣列異質結構催化材料的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟[1]海綿鎳基鋅納米棒自犧牲模板的制備，具體包括如下操作：

a1.2-氯-5-氯甲基吡啶在海綿鎳表面的選擇吸附：將三乙醇胺和四氫呋喃混合形成有機溶劑，將2-氯-5-氯甲基吡啶溶入該有機溶劑中，形成吸附液；將海綿鎳浸入所述吸附液，室溫浸泡5-9小時后取出，用丙酮清洗兩遍后再用去離子水清洗三遍，完成2-氯-5-氯甲基吡啶在海綿鎳表面的選擇吸附；

a2.選擇性電沉積形成海綿鎳基鋅納米棒自犧牲模板：將三氟甲磺酸、均苯三甲酸、酒石酸鈉和醋酸鋅加入去離子水中，混合均勻形成電沉積液；將經步驟a1處理的海綿鎳作為陰極，不銹鋼板作為陽極，室溫條件下恒定電壓3V-6V，電沉積2-5分鐘，取出后用丙酮清洗三遍后再用去離子水清洗三遍，從而完成海綿鎳基鋅納米棒自犧牲模板的制備；

步驟[2]具有納米管陣列的NiSn-LDH層的合成，具體包括如下操作：

將甲酸鎳、硫酸錫、四甲基醋酸銨和N-甲基脲加入去離子水中，混合均勻形成合成液，將該合成液加入到反應釜中，然后將負載有鋅納米棒自犧牲模板的海綿鎳浸入合成液，密閉條件下保持反應溫度125-140℃，反應8-10小時，取出后用去離子水清洗兩遍，完成海綿鎳基具有納米管陣列的NiSn-LDH層的合成；

步驟[3]具有納米管陣列的NiSnPr-LDH/Pr₂O₃異質結構復合層的構建，所述步驟[3]具體包括如下操作：

將硝酸鐠、硫酸羥胺、甲基丙烯酸和硫代硫酸鈉加入去離子水中，混合均勻形成處理液，將該處理液加入反應釜，將具有納米管陣列的NiSn-LDH層的海綿鎳浸入處理液，在90-115℃下反應1.5-2.5小時，冷卻到室溫后取出，用去離子水清洗2遍，放入干燥箱內在40-65℃下干燥5-7小時，完成具有納米管陣列的NiSnPr-LDH/Pr₂O₃異質結構復合層的構建，至此完成海綿鎳基具有納米管陣列異質結構催化材料的制備。

2.根據權利要求1所述的一種海綿鎳基納米管陣列異質結構催化材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑中三乙醇胺、四氫呋喃間的體積比為2～4:6～8；所述吸附液中2-氯-5-氯甲基吡啶濃度為142-185g/L。

3.根據權利要求1所述的一種海綿鎳基納米管陣列異質結構催化材料的制備方法，其特征在于：所述電沉積液中三氟甲磺酸濃度為154-180g/L、均苯三甲酸濃度為10-22g/L、酒石酸鈉濃度為166-184g/L、醋酸鋅濃度為140-155g/L。

4.根據權利要求1所述的一種海綿鎳基納米管陣列異質結構催化材料的制備方法，其特征在于：所述合成液中甲酸鎳濃度為235-260g/L、硫酸錫濃度為140-175g/L、四甲基醋酸銨濃度為24-65g/L、N-甲基脲濃度為105-140g/L。

5.根據權利要求1所述的一種海綿鎳基納米管陣列異質結構催化材料的制備方法，其特征在于：所述處理液中硝酸鐠濃度為112-138g/L、硫酸羥胺濃度為38-66g/L、甲基丙烯酸濃度為50-74g/L、硫代硫酸鈉濃度為47-72g/L。