[發明專利]一種無機-有機復合納米粒子及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010790340.4
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111974449A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 劉團偉;吳衍澤;溫世連;崔馨;田甜;魏金建;張志德
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C29/159;C07C31/04;C08F292/00;C08F214/14;C08F212/36
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李圣梅

1.一種無機-有機復合納米粒子，其特征在于，該無機-有機復合納米粒子結構為以銀為核心，有機組合物包覆于外層，所述有機物包括交聯的乙烯基芐氯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰。

2.如權利要求1所述的無機-有機復合納米粒子，其特征在于，銀、乙烯基芐氯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰的質量比為(30-50)：(40-60):(40-60):1；

或，銀的直徑大小在60-100nm之間，

或，所述銀表面經過甲基丙烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷修飾。

3.一種無機-有機復合納米粒子的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：銀納米粒子超聲分散在溶劑中，加入乙烯基芐氯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰，將體系慢慢升溫至沸騰狀態，保持沸騰蒸餾出大部分溶劑，離心分散，得到無機-有機復合納米粒子，干燥，備用；

優選的，超聲分散溶劑為乙腈；

優選的，銀、乙烯基芐氯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰的質量比為(30-50)：(40-60):(40-60):1。

4.如權利要求3所述的無機-有機復合納米粒子的制備方法，其特征在于，所述銀納米離子用MPS修飾；

優選的，所述MPS修飾方法為，加入的硝酸銀溶液，攪拌下緩慢加入檸檬酸鈉溶液，油浴中加熱一小時。之后，轉移到常溫水浴中繼續攪拌一段時間，得到銀納米粒子溶膠混合液；

加入所述銀納米粒子溶膠混合液和無水乙醇，室溫下攪拌一段時間，隨后加入氨水，繼續攪拌下加入3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，長時間室溫攪拌，離心除去上清液并乙醇洗滌三次，得到MPS修飾過的Ag納米微球，真空干燥箱中干燥備用；

進一步優選的，所述硝酸銀濃度為1-5mmol·L^-1；

進一步優選的，所述硝酸銀濃度為1.5mmol·L^-1；

進一步優選的，檸檬酸鈉溶液質量分數為1-5％；

進一步優選的，檸檬酸鈉溶液質量分數為1％；

進一步優選的，所述油浴為50-200℃；

進一步優選的，所述油浴為100℃；

進一步優選的，在常溫水浴中攪拌1-10小時；

進一步優選的，在常溫水浴中攪拌6小時；

進一步優選的，所述銀納米粒子溶膠混合液、無水乙醇與氨水的體積比為1-5:1-5:0.1-0.5；

進一步優選的，所述銀納米粒子溶膠混合液、無水乙醇與氨水的體積比為1:3：0.1

進一步優選的，第一次室溫攪拌時間為5分鐘

進一步優選的，長時間室溫攪拌時間為48h。

5.權利要求1或2無機-有機復合納米粒子或權利要求3或4所述的無機-有機復合納米粒子的制備方法制得的產品在光催化反應中的應用。

6.權利要求1或2無機-有機復合納米粒子或權利要求3或4所述的無機-有機復合納米粒子的制備方法制得的產品在光催化還原二氧化碳反應中的應用。

7.權利要求1或2無機-有機復合納米粒子或權利要求3或4所述的無機-有機復合納米粒子的制備方法制得的產品在光催化還原二氧化碳生成甲醇反應中的應用。

8.一種光催化還原二氧化碳生成甲醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：將權利要求1或2無機-有機復合納米粒子或權利要求3或4所述的無機-有機復合納米粒子的制備方法制得的產品超聲分散在溶劑中，加雙(三甲基硅烷基)氨基鉀，室溫攪拌，常壓下鼓入二氧化碳氣體至飽和狀態，攪拌反應一段時間；

離心除去上清液，將溶液繼續分散于1，4-二氧六環中，加入去離子水、N,N,N’,N’-四甲基聯苯胺，用汞燈照射一段時間，離心取上清液，精餾蒸餾出催化還原二氧化氮的產物甲醇。