[發明專利]一種用于鈀回收的臭氧循環反應系統及鈀回收方法

在審

• 申請號: 202010790089.1
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111943287A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 李猛;徐虹;李淑輝;呂宏飛;吳綿園;梅立鑫;王艷華;趙強;劉洋;白雪峰
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;C01B13/10
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 桑林艷

1.一種用于鈀回收的臭氧循環反應系統，其特征在于，包括氧氣瓶(1)、臭氧發生器(2)、反應器(3)、一級水吸收冷凝管(4)、第一蠕動泵(5)、水吸收容器(6)、二級水吸收冷凝管(7)、增壓泵(8)、干燥器(9)、第二蠕動泵(10)、蒸餾水容器(11)和為反應器(3)供熱的恒溫水浴鍋(12)；

所述臭氧發生器(2)一端與反應器(3)的進氣口連通，所述反應器(3)的排氣口與一級水吸收冷凝管(4)底部連通，所述一級水吸收冷凝管(4)頂部通過連通管分別與水吸收容器(6)的進氣口和第一蠕動泵(5)一端連通，第一蠕動泵(5)另一端與水吸收容器(6)底部的排液口連通，所述水吸收容器(6)頂部的排氣口與二級水吸收冷凝管(7)一端底部，所述二級水吸收冷凝管(7)頂部通過連通管分別與增壓泵(8)一端和第二蠕動泵(10)一端連通，所述增壓泵(8)的另一端與干燥器(9)的一端連接，所述干燥器(9)的另一端通過連通管分別與氧氣瓶和臭氧發生器(2)的另一端連通，第二蠕動泵(10)的另一端與蒸餾水容器(11)連通。

2.根據權利要求1所述一種用于鈀回收的臭氧循環反應系統，其特征在于，所述一級水吸收冷凝管(4)和所述二級水吸收冷凝管(7)氣體通道內均填充有玻璃珠或瓷環。

3.根據權利要求1或2所述一種用于鈀回收的臭氧循環反應系統，其特征在于，所述二級水吸收冷凝管(7)頂部通過連通管還與尾氣排放系統連通，所述尾氣排放系統包括依次連通的緩沖瓶(13)、一級堿液吸收容器(14)、二級堿液吸收容器(15)和尾氣排放管(16)。

4.根據權利要求3所述一種用于鈀回收的臭氧循環反應系統，其特征在于，所述氧氣瓶(1)與臭氧發生器(2)之間設置有氧氣流量計(1701)，所述增壓泵(8)與干燥器(9)之間設置有循環氣體流量計(1702)，所述二級水吸收冷凝管(7)與尾氣排放系統的緩沖瓶(13)之間設置有尾氣流量計(1703)。

5.一種利用權利要求1-4任一所述用于鈀回收的臭氧循環反應系統進行鈀回收的方法，其特征在于，將鈀黑和鹽酸放入反應器(3)中，在蒸餾水容器(11)中裝入足量蒸餾水，開啟第二蠕動泵(10)，將蒸餾水容器(11)中的蒸餾水泵入二級水吸收冷凝管(7)并進而滴入水吸收容器(6)中，開啟第一蠕動泵(5)，將水吸收容器(6)中的蒸餾水泵入一級水吸收冷凝管(4)并進而滴入反應器(3)中；

開啟氧氣瓶(1)使氧氣通入臭氧發生器(2)，產生的臭氧與氧氣形成混合氣體通入反應器(3)中，臭氧與鈀黑和鹽酸混合體系反應，未反應的臭氧與氧氣形成的混合氣體攜帶著HCl進入一級水吸收冷凝管(4)，HCl在一級水吸收冷凝管(4)中與蒸餾水發生氣液交換，部分HCl溶于水中并重新滴入反應器(3)中，未發生氣液交換的混合氣體則通入水吸收容器(6)中，部分HCl與水吸收容器(6)中的蒸餾水發生氣液交換使其成為HCl溶液，仍未發生氣液交換的混合氣體進入二級水吸收冷凝管(7)與蒸餾水發生氣液交換，混合氣體中的HCl溶于水中并滴入水吸收容器(6)中，從而實現HCl的回收利用；

完成HCl二級水吸收的臭氧與氧氣的混合氣體依次通過增壓泵(8)和干燥器(9)后，與氧氣瓶(1)輸送的新鮮氧氣混合，進入臭氧發生器(2)實現氧氣和臭氧的循環；

反應器(3)中的鈀黑、鹽酸與臭氧在一定溫度下反應生成氯亞鈀酸溶液，減壓蒸干后得到氯化鈀。

6.根據權利要求5所述利用用于鈀回收的臭氧循環反應系統進行鈀回收的方法，其特征在于，反應開始時，第一蠕動泵(5)的進水速率為10mL/h，第二蠕動泵(10)的進水速率為30mL/h，反應2h后，第一蠕動泵(5)的進水速率降為5mL/h，第二蠕動泵(10)的進水速率為20mL/h。

7.根據權利要求5或6所述利用用于鈀回收的臭氧循環反應系統進行鈀回收的方法，其特征在于，氧氣瓶(1)輸送氧氣的初始氧氣流量為50mL/min，置換10min后將氧氣流量升至10mL/min，增壓泵(8)增壓循環氣體的循環流量控制為10～1000mL/min。