[發明專利]一種鋰離子電池Sn摻雜Si/C負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010789449.6
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111785951B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 姚耀春;魏潤宏;米如中;梁風;馬文會;楊斌;楊桂玲;戴永年
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張換君

1.一種鋰離子電池碳硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將淀粉置于容器中，加入淀粉酶液和pH緩沖液，將容器置于恒溫磁力攪拌器上20℃～60℃下進行酶解8～24h后，得到含有多孔淀粉的淀粉乳，對淀粉乳進行過濾和洗滌獲得多孔淀粉；

(2)在20℃～60℃下將多孔淀粉加入去離子水中攪拌混勻制成多孔淀粉懸浮液，用還原劑將含錫化合物進行還原制得單質Sn，將一定比例Sn和Si放入盛有分散劑的容器中攪拌得到錫硅粉分散液，錫硅粉分散液加入到多孔淀粉懸浮液中混勻制得鑲有Sn和Si的淀粉混合液，混合液蒸發干燥后，即得錫硅混合物/多孔淀粉復合物；

(3)將錫硅混合物/多孔淀粉復合物置于惰性氣氛中，真空高溫條件下碳化1～12h，待冷卻至室溫后，即得SnSi/生物多孔碳負極材料；

所述含錫化合物為SnCl₄· 5H₂O、SnCl₂· 3H₂O、SnCl₂· 2H₂O、Na₂SnO₃·3H₂O、SnO₂、SnO中的一種或多種混合物。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池碳硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)淀粉為小麥粉、玉米粉、馬鈴薯粉、豆類粉、木薯粉中的一種或幾種任意比混合物；淀粉酶液中的淀粉酶為α-淀粉酶、β-淀粉酶、γ-淀粉酶、異淀粉酶中的一種或任幾種任意比混合物；淀粉與淀粉酶的質量比為100～10:1。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池碳硅負極材料的制備方法，其特征在于：pH緩沖液為磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液、檸檬酸-氫氧化鈉-鹽酸緩沖液、乙酸-乙酸鈉緩沖液、鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖液中的一種，緩沖液的pH值為4.6～6。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池碳硅負極材料的制備方法，其特征在于：所述還原劑為C、NaH、KC₈、NaBH₄中的一種或多種混合物；制備方法為液相還原法、氣相法、熔鹽法、水熱法、電沉積法中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池碳硅負極材料的制備方法，其特征在于：Sn和Si比為1:0.01～1，硅錫混合物與多孔淀粉質量比為1:0.1～1，混合方法為超聲法或機械攪拌法。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池碳硅負極材料的制備方法，其特征在于：惰性氣體為氬氣或氮氣，碳化真空度為1～50Pa，碳化升溫速率為0.1～5℃/min，碳化溫度為500～900℃，保溫時間為1～12h。