[發(fā)明專利]一種微型超級電容器及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010788287.4
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111799096B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段蒙娜;王敏;錢明
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/48;H01G11/58;H01G11/84;H01G11/86
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張真真

1.一種微型超級電容器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)合成噻吩并[3,4-b]噻吩(TbT)；

2)合成吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜(Py-co-TbT)；

通過離子濺射Au到PET薄膜的表面，得到柔性基板電極，然后將該電極放置在電化學(xué)電解池中作為工作電極；通過在三電極系統(tǒng)中進行陽極氧化來制備吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜，其中使用Pt作為對電極，使用飽和甘汞電極作為參比電極，并使用濺射有Au的柔性基板電極作為工作電極，得到吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜和PET復(fù)合材料；

3)激光加工吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜和PET復(fù)合材料制備微型超級電容器；

在空氣中蝕刻吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜和PET復(fù)合材料，通過激光去除多余的部分，以制成所需的叉指式電極圖案；使用6個微指電極，每個微指電極長3mm，寬0.5mm，兩個相鄰的電極相隔0.3mm；以導(dǎo)電銀膠作為外部電路，將銅箔連接到吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜和PET復(fù)合材料的兩端；將透明的液態(tài)LiCl/PVA凝膠電解質(zhì)放在叉指電極上，得到微型超級電容器；

合成噻吩并[3,4-b]噻吩(TbT)的方法包括：在氬氣下，將450mL干燥乙醚和133mmol 3-溴-4-(三甲基甲硅烷基)乙炔基噻吩混合，將該溶液在-78℃攪拌30分鐘，緩慢滴加58.6mL正丁基鋰的乙二醇溶液，正丁基鋰濃度為2.4M，滴加過程中保持溶液溫度低于-75℃，加完后，將溶液在-78℃下攪拌2小時，將溶液溫熱至約-45℃攪拌1小時后，在10分鐘內(nèi)緩慢地加入141mmol硫單質(zhì)，并使反應(yīng)混合物升溫至約-35℃，使溶液變?yōu)槌吻妩S色，再將反應(yīng)混合物冷卻至-45℃，攪拌2小時，在30分鐘內(nèi)將反應(yīng)混合物緩慢升溫至-10℃，然后將反應(yīng)混合物與飽和氯化鈉鹽水混合，在-5℃下反復(fù)萃取，合并萃取所得鹽水得到混合鹽水，于氬氣下將混合鹽水加熱至70℃，攪拌1h，冷卻至室溫后，用乙醚萃取產(chǎn)物，合并醚層，經(jīng)無水MgSO₄干燥并在真空下蒸發(fā)，得到噻吩并[3，4-b]噻吩無色液體。

2.權(quán)利要求1所述的微型超級電容器的制備方法，其特征在于：

所述凝膠電解質(zhì)的制備方法如下：將2g的PVA添加到20mL的去離子水中，將5M的LiCl添加到該溶液中，在磁力攪拌下，將溫度逐漸升高到90℃，油浴反應(yīng)4小時后，獲得透明液體LiCl/PVA凝膠電解質(zhì)。

3.權(quán)利要求1所述的微型超級電容器的制備方法，其特征在于：

步驟2)中，施加1.1V的電壓，由5mM Py和5mM TbT，0.05M LiClO₄乙腈溶液合成吡咯-噻吩并[3,4-b]噻吩共聚物薄膜，其中，Py和TbT的摩爾比為3.9-4.4：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法得到的微型超級電容器。