[發明專利]一種光學法檢測海水中硝酸鹽濃度的前處理方法

有效

• 申請號: 202010788277.0
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111948309B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 王虎;鞠奧博;馬駿;劉洋;周懷陽;楊群慧;季福武;田力;劉美彤
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

一種光學法測定海水中硝酸鹽濃度的前處理方法，將Ag/H柱與C18柱串聯連接，其中Ag/H柱在前，C18柱在后，通過該串聯柱降低海水中硝酸鹽測定過程中的多種干擾組分。包括以下步驟：蠕動泵泵入超純水活化并清洗Ag/H柱；蠕動泵首先泵入10?30ml純水、10?30ml甲醇清洗C18柱，再次泵入超純水清洗C18柱；將清洗后Ag/H柱和C18柱以串聯的方式連接，Ag/H柱在前，C18柱在后；將海水樣品勻速通過串聯柱，先棄去0.8?1.2ml流出液，再用石英比色皿收集流出液；利用紫外分光光度計測量硝酸鹽吸光度，計算樣品中硝酸鹽濃度。本發明消除了光學法測定硝酸鹽濃度的各種干擾因素，提高了方法測定的準確性，檢測限可低至0.14μM(1cm光程)，可用于測定海水中低濃度硝酸鹽。

技術領域

本發明屬于分析化學檢測領域，涉及一種光學法檢測海水中硝酸鹽濃度的前處理方法。

背景技術

海水中硝酸鹽是眾多浮游植物和微生物生命過程所必需的微量營養鹽之一，其含量直接影響至海洋初級生產力和生態系統結構，同時硝酸鹽濃度也會受到生物活動、化學、地質和水文的影響和制約，因此海水中硝酸鹽的濃度與分布可以為研究海洋中的很多過程提供重要的信息。因此，海水中硝酸鹽濃度是海上調查和研究的基本化學參數之一。

目前關于海水中硝酸鹽濃度的測定方法，主要包括試劑顯色法、光學法和離子色譜法等。試劑顯色法主要是基于鎘柱將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，再加入萘乙二胺顯色劑，反應顯色后進行分光光度法測定，該方法不需要進行樣品前處理，測量準確度高，但由于需要加入試劑，不僅測定繁瑣，而且不利于在海上長期、原位觀測。離子色譜法可以同時測定海水包括硝酸鹽在內的多種陰離子，但在分析過程中受到海水中高濃度的氯和溴的干擾。光學法測定海水中硝酸鹽的原理是基于NO₃^-離子在紫外波段190-240nm之間具有較強吸收，該方法最突出的特點是無需化學試劑參與，直接進行光學測量，操作簡便、快速、準確，同時避免了對海洋環境的二次污染，特別適用于海水硝酸鹽的在線以及原位測量。但由于海水中存在大量干擾組分，如溴和氯等，會對硝酸鹽測定產生嚴重干擾，因此導致該方法準確度較差、靈敏度較低，不適合于測定硝酸鹽濃度較低的海水樣品(如開闊大洋的表層和上層海水樣品)，如美國Seabird公司生產SUNA V2型光學硝酸鹽傳感器，在其光程為1cm時，準確度為±2μM。通過Ag/H柱可以有效降低海水中氯和溴的干擾，但同時在交換過程中，Ag/H柱又釋放出大量雜質組分，且這些組分在紫外區也有很強的吸收，會對硝酸鹽濃度的測定產生嚴重干擾。鑒于此，客觀上需要提出一種光學法測定海水中硝酸鹽濃度的前處理方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種光學法測定海水中硝酸鹽濃度的前處理方法，可有效降低海水中硝酸鹽濃度測定過程中的多種干擾組分，提高測定硝酸鹽濃度的準確度，降低檢測限。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

將Ag/H柱與C18柱串聯連接，其中Ag/H柱在前，C18柱在后，該串聯柱可有效降低海水中和Ag/H柱流出的干擾組分以及Ag/H型陽離子交換樹脂與海水交換反應后產生的干擾組分。

進一步，一種光學法測定海水中硝酸鹽濃度的前處理方法包括以下步驟：

步驟一、蠕動泵泵入超純水活化并清洗Ag/H柱；

步驟二、蠕動泵分別泵入10-30ml純水、10-30ml甲醇清洗C18柱，再次泵入超純水清洗C18柱；

步驟三、將清洗后Ag/H柱和C18柱以串聯的方式連接，Ag/H柱在前，C18柱在后；

步驟四、將海水勻速通過串聯柱，先棄去約0.8-1.2ml流出液，再用比色皿收集流出液；

步驟五、利用紫外分光光度計測量硝酸鹽的吸光度，計算硝酸鹽濃度。

進一步，步驟一中，清洗Ag/H柱至流出的超純水在波長205-210nm之間的吸光度低于0.04。