[發(fā)明專利]費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的在線分相采集裝置和方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010787981.4
• 申請(qǐng)日: 2020-08-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114058398B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張琪;王濤;孟祥堃;門卓武;呂毅軍;張雪冰;王鵬;孫永偉;龍銀花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家能源投資集團(tuán)有限責(zé)任公司;北京低碳清潔能源研究院
• 主分類號(hào): B01D3/06
• 分類號(hào): B01D3/06;C10G7/00;C10G53/02;G01N30/88
• 代理公司: 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

本發(fā)明涉及物料分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的在線分相采集裝置和方法，所述裝置包括閃蒸分離罐，與費(fèi)托反應(yīng)器連通，用于將費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物分離為液相和氣相；所述閃蒸分離罐進(jìn)一步包括：疏水單元和分液板；氣相出口管線，設(shè)置于所述閃蒸分離罐的頂端，用于將所述氣相引出所述閃蒸分離罐；第一閥門，設(shè)置于所述氣相出口管線上，用于調(diào)節(jié)所述閃蒸分離罐的壓力；液相收集單元，設(shè)置于所述閃蒸分離罐的底部，用于收集所述液相。本發(fā)明可實(shí)時(shí)分析氣相、液相組成，時(shí)效性極高，避免了每次放樣時(shí)蒸發(fā)及逸出氣體造成的分析誤差、環(huán)境污染及系統(tǒng)壓力波動(dòng)，提高了后續(xù)分析的效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；同時(shí)省去了離線樣品的復(fù)雜處理環(huán)節(jié)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及物料分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的在線分相采集裝置和方法。

背景技術(shù)

費(fèi)托合成反應(yīng)是一種將煤、天然氣和生物質(zhì)等原料經(jīng)合成氣轉(zhuǎn)化成液體燃料和高附加值化學(xué)品的過(guò)程，該過(guò)程原料簡(jiǎn)單，但反應(yīng)產(chǎn)物比較復(fù)雜，鏈狀烷烴、烯烴以及醇等有機(jī)含氧化合物碳數(shù)分布較廣，產(chǎn)物最高碳數(shù)甚至達(dá)到C₇₀-C₁₂₀。

目前費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物收集通常采用兩級(jí)甚至多級(jí)冷卻產(chǎn)生蠟、油、水和尾氣，容易產(chǎn)生以下問(wèn)題：(1)逐級(jí)冷卻難控各級(jí)實(shí)際分離效果，水油乳化、相互夾帶嚴(yán)重；(2)產(chǎn)物分級(jí)采集，后續(xù)進(jìn)行離線分析的樣品處理還需再次分離和混合(例如分別將冷阱和熱阱中的水與油分離，再將水混合)，將產(chǎn)生更多誤差(稱量、揮發(fā)損失等)；(3)低碳數(shù)及易揮發(fā)組分在放樣過(guò)程產(chǎn)生不同程度閃蒸損失；(4)分離效果差導(dǎo)致重組分易被夾帶到后續(xù)流程，進(jìn)而凝結(jié)造成管路堵塞；(5)液相產(chǎn)物收集后要再經(jīng)過(guò)靜置、分離、離線色譜分析等步驟，人工操作多，誤差更多；(6)閃蒸導(dǎo)致取樣口附近視野變差，難以準(zhǔn)確捕捉到液相樣品剛好放空的時(shí)刻，從而導(dǎo)致氣相組分(含CO和H₂)逸出，系統(tǒng)壓力波動(dòng)，空氣進(jìn)入系統(tǒng)等問(wèn)題，對(duì)循環(huán)工藝影響極大；(7)多級(jí)分離導(dǎo)致整體布局較高，擠占裝置空間。

現(xiàn)有技術(shù)《費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物分布的實(shí)驗(yàn)研究》(天然氣化工·C1化學(xué)與化工，2016年第41卷，第15-19頁(yè))反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)反應(yīng)器出口進(jìn)入氣液分離器裝置(類似于傳統(tǒng)費(fèi)托裝置中的熱阱)，經(jīng)分離器后的氣相產(chǎn)物直接經(jīng)背壓閥泄壓后去在線色譜分析，分離器底部的液相產(chǎn)物定時(shí)收集后離線分析，取消傳統(tǒng)操作中的冷阱裝置；為配合高溫在線分析費(fèi)托合成氣相產(chǎn)物，流程中去色譜進(jìn)樣口管路及部件均實(shí)施高溫加熱(300℃)及嚴(yán)密保溫，換裝耐高溫背壓閥，Agilent原裝色譜閥箱裝置也被替換為自制的可實(shí)現(xiàn)高溫加熱和保溫的獨(dú)立加熱閥箱；為了確保經(jīng)分離器出來(lái)的氣相組分能維持氣態(tài)進(jìn)入氣相色譜，裝置在氣液分離器后通入高純氮?dú)庾鳛橄♂寶?選擇性使用)，用以降低各組分的實(shí)際分壓。該文獻(xiàn)針對(duì)費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物設(shè)計(jì)了一級(jí)冷卻收集方案，但是該方案需要配備自制的可實(shí)現(xiàn)高溫加熱和保溫的獨(dú)立加熱閥箱、換裝耐高溫背壓閥，同時(shí)要確保去色譜進(jìn)樣口管線及部件均高溫加熱(300℃)及嚴(yán)密保溫、在氣液分離器后通入高純氮?dú)庾鳛橄♂寶獾却胧?duì)裝置和色譜整體改造較多，不容易實(shí)施，并且產(chǎn)物所含大量水長(zhǎng)期進(jìn)色譜會(huì)嚴(yán)重影響色譜柱壽命。

因此，研發(fā)一種高效、準(zhǔn)確的在線實(shí)時(shí)分析費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的方法顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物分離效果差、氣相中水分含量高的不足，提供一種高效、準(zhǔn)確的費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的在線分相采集裝置和方法。

費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的一般組成為：①H₂、CO、CO₂、CH₄等永久氣體；②烷烴、烯烴、含氧化合物等有機(jī)物；③水。其中，沸點(diǎn)與水相近有機(jī)物較多(C₅-C₈等)。氣相色譜可實(shí)時(shí)在線分析永久氣體和低碳數(shù)有機(jī)物，但不能長(zhǎng)時(shí)間大量進(jìn)水(損壞色譜柱、分析結(jié)果不穩(wěn)定不準(zhǔn)確)，因此需要使產(chǎn)物中的水盡可能地作為液相被收集和分析。而費(fèi)托反應(yīng)產(chǎn)物的組分繁多，且受催化劑性能、反應(yīng)條件、分離系統(tǒng)溫度及壓力等多種因素綜合影響，組成和各組分分壓都有很大變化區(qū)間，從而造成產(chǎn)物水油乳化、相互夾帶嚴(yán)重。本發(fā)明通過(guò)疏水膜截留水使水與其他有機(jī)氣體分離，從而降低氣相中水分的含量。