[發明專利]一種高負載量鎳基催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010783953.5
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN112121801B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 劉小攀;羅超然;薛誼;杜翔;陳洪龍;岳瑞寬;王紅偉
• 申請（專利權）人: 南京紅太陽生物化學有限責任公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J23/83;C07D213/127;C07D213/22
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 邢賢冬;徐冬濤

1.一種用于吡啶脫氫偶聯制備2,2-聯吡啶的高負載量鎳基催化劑，其特征在于它是以氧化鋁為載體，以金屬鎳為活性成分，以氧化鈰、氧化鑭、氧化鋯、氧化鎂的一種或多種為助劑，所述的金屬鎳占鎳基催化劑質量的10～80%；助劑占鎳基催化劑質量的1～20%；

所述的鎳基催化劑是由以下方法制得的，包括以下步驟：

步驟(1)、向鎳鹽前驅體、氧化鋁粉、助劑前驅體的混合物中加入與上述物料總量等質量的去離子水配成漿狀物料，置于球磨機中研磨至粒徑≤1μm；所述的鎳鹽前驅體為堿式碳酸鎳、氫氧化鎳或碳酸鎳的一種或多種；

步驟(2)、步驟(1)研磨好的漿狀物料在50～120℃下干燥12-48h，再于300～600℃焙燒2～10h，打片，于400～600℃下氫氣還原1～10h，即制得高負載量鎳基催化劑。

2.根據權利要求1所述的鎳基催化劑，其特征在于所述的氧化鋁的比表面積為60～300m²/g，孔容為0.3～1ml/g，孔徑為10～25nm。

3.根據權利要求1所述的鎳基催化劑，其特征在于所述的助劑前驅體為助劑對應的金屬硝酸鹽。

4.一種權利要求1所述的鎳基催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟(1)、向鎳鹽前驅體、氧化鋁粉、助劑前驅體的混合物中加入與上述物料總量等質量的去離子水配成漿狀物料，置于球磨機中研磨至粒徑≤1μm；

步驟(2)、步驟(1)研磨好的漿狀物料在50～120℃下干燥12-48h，再于300～600℃焙燒2～10h，打片，于400～600℃下氫氣還原1～10h，即制得高負載量鎳基催化劑。

5.權利要求1-3任一項所述的鎳基催化劑在吡啶脫氫偶聯制備2,2-聯吡啶中的應用。

6.一種吡啶脫氫偶聯制備2,2-聯吡啶的合成方法，其特征在于以權利要求1-3任一項所述的鎳基催化劑為催化劑，采用固定床反應器進行連續反應，吡啶質量空速為5～20h^-1，反應溫度為150～280℃，反應壓力為0.5～2.0MPa。

7.根據權利要求6所述的吡啶脫氫偶聯制備2,2-聯吡啶的合成方法，其特征在于吡啶質量空速為5～18h^-1，反應溫度為150～220℃，反應壓力為0.5～1.5MPa。