[發明專利]氣相色譜-串聯質譜測定沙棘制品中多種農藥殘留的方法

在審

• 申請號: 202010782727.5
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN111983063A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 林童;鳳曉博;姚志敏
• 申請（專利權）人: 西寧海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/20;G01N30/86
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 陳炳萍

本發明涉及農藥殘留測定技術領域，公開了氣相色譜?串聯質譜測定沙棘制品中多種農藥殘留的方法，包括樣品前處理和樣品測定步驟。本發明采用氣相色譜?串聯質譜法(GC?MS/MS)同時測定沙棘制品中多種殘留農藥，本發明的方法操作簡單、快捷，靈敏度、精密度和回收率較好；本發明以1％乙酸乙腈作為提取液，可使樣品處于微酸性的環境中，提高在堿性條件下易降解的農藥的回收率；本發明以5g硫酸鎂、1.5g氯化鈉、1g檸檬酸鈉和0.5g三水合二檸檬酸二鈉為提取溶劑，進一步提高了提取效果和回收率，提高了最終的檢測靈敏度和精密度。

技術領域

本發明涉及農藥殘留測定技術領域，具體涉及氣相色譜-串聯質譜測定沙棘制品中多種農藥殘留的方法。

背景技術

沙棘在青海省眾多的高原特色生物資源中是一種十分獨特的資源，沙棘具有防止水土流失的生態效益，其特性是耐旱、抗風沙，可以在鹽堿化土地上生存，同時存在很高的營養和藥用功效。沙棘主要病害是干縮病，常見的蟲害有春尺蠖、蘋小卷葉蛾、沙棘蚜蟲和蛀干害蟲柳蝙蛾等。為了防止沙棘發生嚴重的毀滅性病害，杜絕病源菌的入侵，會對植株施加各種農藥。由于各種農藥制劑在我國得到了廣泛的應用，沙棘作物中常見的害蟲、病原菌已經對農藥產生了不同程度的抗藥性和耐藥性，因此使用各種農藥防治這類害蟲時，為了提高防治效果會加大農藥的使用劑量，從而造成其在沙棘作物上的殘留。

沙棘是植物和其果實的統稱，沙棘為藥食同源植物，沙棘的根、莖、葉、花、果，特別是沙棘果實含有豐富的營養物質和生物活性物質，可以廣泛應用于食品、醫藥、輕工、航天、農牧魚業等國民經濟的許多領域。由于沙棘的藥用價值、食療價值和美容價值，使得沙棘在食療藥品領域越來越受到人們的青睞。為了保障消費者的權益和身體健康，所有的沙棘制品必須要經過食品農藥殘留的檢測。

發明內容

基于以上問題，本發明提供氣相色譜-串聯質譜測定沙棘制品中多種農藥殘留的方法，本發明采用氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)同時測定沙棘制品中多種殘留農藥，本發明的方法操作簡單、快捷，靈敏度、精密度和回收率較好。

為解決以上技術問題，本發明提供了氣相色譜-串聯質譜測定沙棘制品中多種農藥殘留的方法，包括如下步驟：

S1：稱取10g待檢測樣品于50mL離心管中，加入10mL 1％乙酸乙腈和陶瓷均質子，渦旋震蕩3min后加入提取溶劑，渦旋震蕩1min，0℃、10000r/min離心10min，然后取7mL上清液加入到裝有凈化劑的15mL凈化管中，渦旋震蕩1min，0℃、10000r/min離心10min后，吸取2mL上清液于10mL試管中，于40℃水浴中用氮氣吹干后加入20μL內標溶液，并用1mL丙酮定容，過0.2μm有機濾膜，得提取物；

S2：將步驟S1中的提取物供氣相色譜-串聯質譜測定，測定條件如下：

氣相色譜條件：

(1)色譜柱：Agilent HP-5MS ultralnert柱和預柱H2反吹EPC，其中Agilent HP-5MS ultralnert柱的尺寸為：15m×0.25μm×250μm，預柱H2反吹EPC的尺寸為：14.83m×250μm×0.25μm；

(2)進樣口溫度：280℃；

(3)程序升溫條件如下：

(4)載氣：選用氦氣作為載氣，載氣的純度≥99.999％，流速1.2ml/min；

(5)進樣量：1μL

(6)進樣方式：無分流進樣，2min后打開分流閥和隔墊吹掃閥；

串聯質譜條件：

(1)電子轟擊源：70eV

(2)離子源溫度：300℃