[發(fā)明專利]一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010782024.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-08-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111747850B | 公開（公告）日： | 2022-12-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葛紅丹;周芙蓉;李響;張春江;高歡;李曉艷;于金蘋;成道泉;劉志遠(yuǎn);成曉彤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東京博生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/343 | 分類號(hào)： | C07C67/343;C07C69/757 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 趙斌 |
| 地址： | 256800 山東省濱*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一鍋 合成 羧酸 方法 | ||
1.一種一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：將底物對(duì)氯苯甲酰氯與丙烯酸甲酯在少量路易斯酸的作用下先低溫反應(yīng)，然后再補(bǔ)加部分路易斯酸脫去溶劑后，經(jīng)高溫反應(yīng)、后處理得到5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯；
其中所用的路易斯酸為三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅中的一種；
其技術(shù)路線如下：
；
所述底物對(duì)氯苯甲酰氯與丙烯酸甲酯的摩爾比為1:1-1.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：所述低溫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0-10℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：所述對(duì)氯苯甲酰氯與低溫反應(yīng)所使用的路易斯酸的摩爾比為1:2.01-2.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：所述對(duì)氯苯甲酰氯與高溫階段所補(bǔ)加的部分路易斯酸的摩爾比為1:2-3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：所述高溫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150-180℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一鍋法合成5-氯-1-氧代-2，3-二氫-1H-茚-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：所述低溫反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)溶劑為二氯甲烷或二氯乙烷，所述高溫反應(yīng)時(shí)為無溶劑反應(yīng)。
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