[發明專利]一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010781436.4
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN111889133A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 肖文燦;劉長坤;范文青
• 申請（專利權）人: 中化泉州石化有限公司;中化泉州能源科技有限責任公司
• 主分類號: B01J29/80
• 分類號: B01J29/80;B01J37/20;B01J37/02;C10G47/20
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1.一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將擬薄水鋁石、無定型硅鋁、USY分子篩和β沸石按一定比例充分混合后，加入一定量的酸溶液，捏合2-60分鐘，然后擠條成型；所得成型體干燥焙燒，制備得到催化劑載體；

（2）在步驟（1）所得催化劑載體中加入改性試劑，5-40℃反應1-24h后升溫到40-100℃，再反應1-12h，從而在載體表面通過化學鍵連接新的官能團，得到表面修飾的催化劑載體；

（3）將含VIB族元素的化合物、含VIII族元素的化合物和含硫非金屬化合物分散于溶劑中，浸漬步驟（2）得到的催化劑載體1-12h，然后真空干燥，在惰性氣氛中焙燒，得到加氫裂化催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所用的擬薄水鋁石、無定型硅鋁、USY分子篩和β沸石的重量比為(20-80):(20-60):(1-20)：（0.05-4）。

3.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所用酸溶液的加入量為擬薄水鋁石、無定型硅鋁、USY分子篩和β沸石總重量的0.5-10%，其濃度為不超過10wt%；所述的酸溶液，包括無機酸或有機酸，其中無機酸包括硫酸、鹽酸和硝酸中的任意一種，有機酸包括甲酸、乙酸和檸檬酸中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述干燥焙燒具體為在100-200℃干燥2-24 h后，在400-750℃焙燒2-8 h。

5.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述改性試劑中含有兩種或兩種以上官能團，其中一種官能團需能夠與無機載體表面反應，其選自羥基、羧基、氨基、酸酐、鹵素取代基、硅氧基、磷酸基、偏磷酸基或亞磷酸基中的任一種；另一種官能團需能與含有VIB族金屬元素或VIIB族金屬元素的氧化物或鹽反應，選自羥基、羧基、氨基、巰基、酰胺基或鹵素取代基中的任一種。

6.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述改性試劑加入量為步驟（1）所得催化劑載體重量的0.5-20%。

7.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述含VIII族元素的化合物包括但不限于鎳鹽；所述含VIB族元素的化合物包括含硫鎢鹽；所述含硫非金屬化合物包括硫化銨、硫脲、硫代硫酸銨中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述含VIB族元素的化合物、含VIII族元素的化合物和含硫非金屬化合物的質量比為(1-600):(1-50): (0.3-500)。

9.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述惰性氣氛包括氮氣、氬氣和氦氣中的一種或幾種，壓力為0-5MPa。

10.根據權利要求1所述的一種硫化型加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述真空干燥為：50-100℃真空干燥6-48 h，所述在惰性氣氛中焙燒具體為200-350℃焙燒2-24 h。