[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010781286.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN111925770A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李麗娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南七緯科技有限公司
• 主分類號(hào): C09J183/08
• 分類號(hào): C09J183/08;C09J163/00;C09J163/04;C09J11/04;C09J11/06;C08G77/26
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本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠的制備方法，包括如下步驟：(1)A組分的制備：將環(huán)氧樹脂、氧化鋁包覆石墨烯、環(huán)氧基硅氧烷偶聯(lián)劑、磷酸二芐酯在高速分散機(jī)中常溫下抽空攪拌70?90分鐘，轉(zhuǎn)速為1000?1200rpm，真空度0.15?0.25MPa，制成A組分；(2)B組分的制備：在室溫下，將氨基硅油、氨基硅烷偶聯(lián)劑、氧化鋁包覆石墨烯加入高速分散機(jī)中，常溫下抽空攪拌抽空攪拌30?50分鐘；真空度為0.1?0.2MPa，轉(zhuǎn)速為800?1000rpm，制成B組分。本發(fā)明制備得到的環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠克服了傳統(tǒng)灌封膠的缺點(diǎn)，其力學(xué)性能、絕緣、密封、防水、導(dǎo)熱性、阻燃性、化學(xué)穩(wěn)定性、粘結(jié)性能優(yōu)異，且灌封操作簡單易行。

本發(fā)明是中國專利“一種環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠及其制備方法”的分案申請(qǐng)，申請(qǐng)日為2017年11月12日，申請(qǐng)?zhí)枮?01711110510.4。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，電子材料和電子產(chǎn)品如雨后春筍般涌現(xiàn)，為了配合電子材料和電子產(chǎn)品的發(fā)展，人們對(duì)用于電子元器件的粘結(jié)、灌封、封裝的灌封膠提出了新的要求，不僅要求其具有優(yōu)異的力學(xué)性能、完美的外觀、絕緣、密封、防水，還要求其具備良好的導(dǎo)熱性、阻燃性、化學(xué)穩(wěn)定性，且要求其灌裝操作方便。

目前，使用較多的灌封材料主要有三類，它們分別是環(huán)氧樹脂、聚氨酯及有機(jī)硅材料，室溫固化環(huán)氧樹脂灌封膠由于其良好的力學(xué)性能、粘結(jié)性，廣泛應(yīng)用于電子元件的粘結(jié)、灌裝、封裝，但是，未經(jīng)改性環(huán)氧樹脂的剛性大，高低溫沖擊時(shí)韌性差，膠層易開裂，高低溫時(shí)熱脹冷縮引起的尺寸穩(wěn)定性差；有機(jī)硅材料具有優(yōu)異的耐高低溫、耐候和電絕緣性，但其存在熱導(dǎo)率低、阻燃性和粘結(jié)性能差的缺陷；聚氨酯材料擁有最好的防水、耐酸性能、柔韌性和抗沖擊性能都較好，但其在作為電子封裝膠時(shí)，氣泡比較多，需要進(jìn)行抽真空灌膠，操作比較復(fù)雜。

因此，有必要尋求更為有效的方法，合成力學(xué)性能、絕緣、密封、防水、導(dǎo)熱性、阻燃性、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異，且灌封操作簡單易行的灌封膠。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提供一種環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠及其制備方法，該制備方法簡單易行，對(duì)設(shè)備要求不高，成本低廉，通過該制備方法制備得到的環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠力學(xué)性能、絕緣、密封、防水、導(dǎo)熱性、阻燃性、化學(xué)穩(wěn)定性、粘結(jié)性能優(yōu)異，且灌封操作簡單易行。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種環(huán)氧樹脂有機(jī)硅復(fù)合灌封膠，由按重量比為1：1～2的A組分和B組分組成；

所述A組分包括以下重量份的原料：環(huán)氧樹脂45-65份、氧化鋁包覆石墨烯10-20份、環(huán)氧基硅氧烷偶聯(lián)劑5-8份、磷酸二芐酯5-10份；

所述B組分包括以下重量份的原料：氨基硅油45-65份、氨基硅烷偶聯(lián)劑5-8份、氧化鋁包覆石墨烯10-20份；

所述氧化鋁包覆石墨烯的制備方法，包括如下步驟：在經(jīng)280-300℃處理的石墨烯中加入蒸餾水和乳化劑，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)懸浮液的pH值至中性，并進(jìn)行超聲波分散。加熱至200-250℃后，在1-2小時(shí)內(nèi)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％-20％的氯化鋁溶液慢慢加入到懸浮液中，同時(shí)滴加氨水以保持懸浮液的pH值穩(wěn)定。氯化鋁溶液加完后，保溫4-5小時(shí)。然后將懸浮液過濾，并用蒸餾水反復(fù)清洗，直至濾液中檢測不到氯離子，最后用無水酒精清洗，清洗過的石墨烯經(jīng)過120℃×14h烘干，再經(jīng)過500℃×6h熱處理。