[發明專利]一種雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料及其制法

在審

• 申請號: 202010780550.5
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN112058294A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 楊二登
• 申請（專利權）人: 紹興市鳴威新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/03;B01J37/30;B01J37/08;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 于潔

1.一種雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料，包括以下按重量份數計的配方原料，其特征在于：38-50份納米Co₃[Co(CN)₆]₂、1-2份乙酰丙酮釕、4-6份升華硫、10-12份三聚氰胺、35-42份對二苯甲醛。

2.根據權利要求1所述的一種雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料，其特征在于：所述納米Co₃[Co(CN)₆]₂制備方法包括以下步驟：

(1)向反應瓶中加入環己烷和蒸餾水混合溶劑，兩者體積比為1:3-5，再加入CoCl₂、K₃[Co(CN)₆]、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化銨，勻速攪拌至溶解，將溶液置于超聲處理儀中，在50-60℃下進行超聲分散處理1-2h，將溶液靜置陳化15-20h，將轉移進水熱自動反應釜中，加熱至140-150℃，勻速攪拌反應35-40h，將溶液過濾除去溶劑，使用適量的蒸餾水和乙醇洗滌固體產物，并充分干燥，制備得到納米Co₃[Co(CN)₆]₂。

3.根據權利要求2所述的一種雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料，其特征在于：所述CoCl₂、K₃[Co(CN)₆]、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化銨，質量比為1.2-1.4:1:2-3:2.5-3.5。

4.根據權利要求1所述的一種雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料，其特征在于：所述介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料制備方法包括以下步驟：

(1)向反應瓶中加入蒸餾水溶劑、38-50份納米Co₃[Co(CN)₆]₂和1-2份乙酰丙酮釕，將溶液置于將溶液置于超聲處理儀中，在40-50℃下進行超聲分散處理40-60min，將溶液置于水浴鍋中加熱至60-80℃，勻速攪拌反應12-18h，向溶液中加入蒸餾水，通過高速離心機離心分離3-5次，制備得到納米Ru摻雜Co₃[Co(CN)₆]₂復合物。

(2)將納米Ru摻雜Co₃[Co(CN)₆]₂復合物置于氣氛電阻爐中并通入N₂，升溫速率為3-5℃/min，在560-580℃下保溫煅燒5-7h，煅燒產物為富氮碳材料負載CoRu合金。

(3)向反應瓶中加入乙醇溶劑、4-6份升華硫、10-12份三聚氰胺、35-42份對二苯甲醛和富氮碳材料負載CoRu合金，將反應瓶置于超聲處理儀中，進行超聲分散處理2-3h，超聲頻率為22-30KHz，向溶液中加入醋酸溶液，調節pH為5-6，將溶液置于水浴鍋中，加熱至80-100℃，勻速攪拌反應20-30h，將溶液冷卻至室溫，減壓濃縮除去溶劑，使用乙醚洗滌固體產物，并充分干燥，制備得到S摻雜三聚氰胺基聚合物包覆富氮碳-CoRu合金。

(4)將S摻雜三聚氰胺基聚合物包覆富氮碳-CoRu合金置于氣氛電阻爐中并通入N₂，升溫速率為3-5℃/min，在620-650℃下保溫煅燒3-5h，煅燒產物為雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料。

5.根據權利要求4所述的一種雙層介孔碳包覆CoRu合金的電催化析氫材料，其特征在于：所述水浴鍋包括底座(1)，所述底座(1)的頂部固定連接有殼體(2)，所述殼體(2)的正面安裝有門體(3)，所述門體(3)的正面設置有觀察口(4)，所述殼體(2)的正面且位于門體(3)的右側設置有顯示器(5)、輔助開關(6)和主開關(7)。