[發(fā)明專利]一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010779938.3
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111848458B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張文民;岳希賢;薄憲明
• 申請（專利權(quán)）人: 原平市同利化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C279/28
• 分類號: C07C279/28;C07C277/08;C07C323/52;C07C319/02
• 代理公司: 太原九得專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14117
• 代理人: 高璇

1.一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備合成液：向合成釜中依次加入鹽酸、硫脲和丙烯酸，在pH 為1～2的條件下制備合成液；

(2)水解反應(yīng)：向水解釜中依次加入合成液和稀堿；

(3)過濾：過濾得到濾液1和濾餅1；

(4)提取雙氰胺：

向冷卻罐內(nèi)加入濾液1，由冷卻機組將冷卻罐內(nèi)的溫度降為0℃以下；

然后將冷卻罐內(nèi)的物料通過壓濾機進(jìn)行壓濾得到濾液2和濾餅2；

純化處理：向濾餅2中加入水，在溫度為60～80℃的條件下熱熔；然后將溫度降至20℃以下進(jìn)行冷卻結(jié)晶；

干燥、包裝即可得到雙氰胺；

(5)制備巰基丙酸溶液：向濾液2中滴加鹽酸得到含有3-巰基丙酸的溶液；

(6)過濾：得到濾液3和濾餅3；

(7)萃?。簩V液3經(jīng)有機溶劑萃取后，得到下層為含3-巰基丙酸的有機溶液，上層為萃取的廢液；

(8)蒸出有機溶劑：蒸出含3-巰基丙酸的有機溶液中的有機溶劑；

(9)減壓蒸餾：將蒸出有機溶劑后的物料通過減壓蒸餾將3-巰基丙酸蒸出；

(10)冷凝、包裝：蒸出的3-巰基丙酸經(jīng)過冷凝后，收集到產(chǎn)品均一釜中，包裝即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：步驟(1)中制備合成液的方法具體包括以下步驟：

向合成釜中依次加入鹽酸和硫脲混合后攪拌均勻，將合成釜中的溫度緩慢升至40～90℃，保溫0.5～2.5h；

然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后將溫度緩慢升至70～90℃，保溫反應(yīng)0.5～3h，即可制備為合成液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：步驟(2)中水解反應(yīng)具體包括以下步驟：

向水解釜中加入合成液，將水解釜中的溫度降至30～40℃；

向水解釜中加入稀堿，將水解釜中的溫度緩慢升至80～110℃，保溫反應(yīng)0.5～2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：步驟(5)中制備巰基丙酸溶液具體包括以下步驟：

將水解釜中的溫度緩慢降至20～60℃；然后將濾液2加入水解釜中，然后滴加鹽酸，至pH 值為1～2；得到含有3-巰基丙酸的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：步驟(7)中所述萃取具體包括以下步驟：

將濾液3加入萃取釜中，將有機溶劑加入萃取釜，攪拌使巰基丙酸充分溶于有機溶劑；

靜置20min分層，下層為含巰基丙酸的有機溶液，將含巰基丙酸的有機溶液放入儲罐中備用；上層為萃取的廢液，按照上述方法再進(jìn)行3次萃?。?/p>

萃取廢液放入回收罐內(nèi)靜置，回收部分有機溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：所述步驟(8)中蒸出有機溶劑包括以下步驟：

將含巰基丙酸的有機溶液緩慢加入蒸溶劑釜中，將溫度升至55℃，蒸出有機溶劑；

將蒸溶劑釜中的溫度升至120℃；直到有機溶劑完全蒸出。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：步驟(9)中所述減壓蒸餾包括以下步驟：

將蒸完溶劑后的物料加入蒸產(chǎn)品釜內(nèi)，將溫度升至130℃，在真空度為7mmHg的條件下減壓蒸餾；

將前餾分收集起來；剩余部分繼續(xù)減壓蒸餾，直到3-巰基丙酸完全蒸出。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：所述稀堿溶液為濃度為20～30％的氫氧化鈉溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：步驟(4)所述干燥步驟中，采用100℃的熱風(fēng)進(jìn)行熱風(fēng)干燥。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-巰基丙酸的過程中提取雙氰胺的工藝，其特征在于：所述有機溶劑為氯仿、苯、乙酸乙酯、四氯化碳、二氯甲烷中的一種或多種。