[發(fā)明專利]一種二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010779544.8
• 申請(qǐng)日: 2020-08-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111777725A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃鳳翔;劉才林;張恒通;楊俊;吳波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川鴻鵬新材料有限公司;西南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51217
• 代理人: 劉沁

本發(fā)明涉及減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：A1:配料：將小單體與水混合，攪拌均勻，配制成A液，待用；將還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、催化劑與水混合，攪拌均勻，配制成B液，待用；A2:合成反應(yīng)：將大單體和水加入到反應(yīng)器中，逐漸降溫并攪拌，待控制到一定溫度且大單體完全溶解時(shí)，加入氧化劑，混合攪拌，再同時(shí)勻速滴加入A液和B液，滴加完成后保持一定溫度進(jìn)行保溫反應(yīng)，將反應(yīng)后物料靜置至室溫，即制得二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑。本發(fā)明的二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的合成方法，可以有效降低生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)出的減水劑產(chǎn)品分散性能和保坍性能良好，具有較高品質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及減水劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的合成方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，我國(guó)公路、鐵路、機(jī)場(chǎng)、水利等基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)以較高速度增長(zhǎng)。為了更好的滿足工程的需求，具有綠色環(huán)保、低摻量、高減水等綜合優(yōu)勢(shì)的二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑已成為廣泛使用的最重要的混凝土外加劑，且隨著基礎(chǔ)設(shè)施和住房建設(shè)力度的加大，對(duì)混凝土量的需求和性能要求逐年上升，對(duì)二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的需求也不斷增大。

目前，國(guó)內(nèi)外二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的生產(chǎn)及應(yīng)用已較廣泛，現(xiàn)有技術(shù)中，二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的生產(chǎn)主要以5C聚醚(異戊烯醇聚氧乙烯醚)大單體、4C聚醚(異丁烯醇聚氧乙烯醚)大單體和各類小單體為主要原料，采取氧化還原引發(fā)體系制備二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑。氧化還原引發(fā)體系是通過(guò)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生自由基，從而引發(fā)單體聚合；它們?cè)谧杂苫酆现苽涠叶紗我蚁┗勖褱p水劑的過(guò)程中，聚醚大單體活性遠(yuǎn)低于小分子不飽和羧酸單體，為了保證端烯基聚氧乙烯醚與小分子單體的均勻共聚，只能延長(zhǎng)小分子單體的滴加時(shí)間，因而二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的制備時(shí)間一般在3小時(shí)以上，生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，增加了生產(chǎn)成本；使用加熱方法合成二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑，聚合反應(yīng)溫度通常為40～60℃，較高的反應(yīng)溫度增加了能耗，增加了生產(chǎn)成本，從而降低了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，產(chǎn)品的分散性能、保坍性能等也有不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的合成方法，可以有效降低生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)出的減水劑產(chǎn)品分散性能和保坍性能良好，具有較高品質(zhì)。

本發(fā)明的實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑的合成方法，包括以下步驟：

A1:配料：取原料6C大單體、小單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、氧化劑、催化劑和水；將小單體與水混合，攪拌均勻，配制成A液，待用；將還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、催化劑與水混合，攪拌均勻，配制成B液，待用；

A2:合成反應(yīng)：將大單體和水加入到反應(yīng)器中，逐漸降溫并攪拌，待控制到一定溫度且大單體完全溶解時(shí)，加入氧化劑，混合攪拌，再同時(shí)勻速滴加入A液和B液，滴加完成后保持一定溫度進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5～2h，將反應(yīng)后物料靜置至室溫，即制得二乙二醇單乙烯基聚醚減水劑。

進(jìn)一步地，步驟A1中所述小單體與大單體的摩爾比為3.2～4.6:1；

設(shè)所述大單體與小單體的質(zhì)量和為單體總質(zhì)量，所述鏈轉(zhuǎn)移劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.2％～0.6％，所述還原劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.071％～0.15％，所述氧化劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.35％～1.6％，所述催化劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.01％～0.09％。

進(jìn)一步地，步驟A1中小單體與大單體的摩爾比為3.6:1，所述鏈轉(zhuǎn)移劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.32％～0.53％，所述還原劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.08％～0.12％，所述氧化劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.65％～1.05％，所述催化劑質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.015％～0.045％。

進(jìn)一步地，步驟A1中所述小單體與水混合，按小單體與水的質(zhì)量比例為1:3.2～5.6混合，配制成A液。