[發明專利]一種富集多氯聯苯的針式萃取裝置的制備方法

在審

• 申請號: 202010779265.1
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111889085A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 婁大偉;侯爽;王希越;連麗麗;張浩;高文秀;祝波
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01D15/20;C02F1/26;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/18;D06M13/127;D06M11/13;D06M13/513;D06M15/53;D06M13/21;D06M101/30;C02F1
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 齊寶玲

本發明公開了一種富集多氯聯苯的針式萃取裝置的制備方法。屬于痕量檢測技術領域。包括如下步驟：將纖維依次經丙酮、0.1M鹽酸溶液分別處理后得到預處理纖維；將甲基三甲氧基硅烷、聚乙二醇、丙酮混合均勻后加入三氟乙酸，超聲、離心后取上清液即為凝膠聚合物溶液；將預處理纖維經凝膠聚合物溶液浸泡、固化后，在預處理纖維表面形成聚合物涂層，得到改性纖維；將改性纖維縱向穿入不銹鋼針中依次進行干燥、老化處理。與現有技術相比，本發明取得的有益效果為：本發明聚合物涂層耐高溫，不易脫落，另外萃取裝置纖維數目可調，聚合物涂層厚度可調，比表面積大，具有較高的萃取效率，可以實現復雜水樣中痕量多氯聯苯的富集。

技術領域

本發明涉及痕量檢測技術領域，更具體的說是涉及一種富集多氯聯苯的針式萃取裝置的制備方法。

背景技術

多氯聯苯是一類廣泛存在于水環境中的揮發性有機污染物，對人類具有毒害作用，通常表現為：影響皮膚，神經，肝臟，具有慢性致癌和致遺傳變異等危害，因此，檢測多氯聯苯有著重要的意義。但多氯聯苯在環境中通常是痕量的，為了高效檢測水環境中的多氯聯苯，樣品前處理技術尤為重要。

當前，應用于多氯聯苯的樣品前處理技術主要有：固相萃取技術和固相微萃取技術。固相萃取技術存在重現性差，成本高等缺點。固相微萃取技術中常用的熔融石英纖維易碎，纖維表面聚合物涂層穩定性差，不耐高溫，萃取過程中涂層易脫落，進而影響萃取效率和富集能力。

綜上，如何提供一種萃取率高、重現性好、穩定性高、耐高溫的富集多氯聯苯的萃取裝置是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種富集多氯聯苯的針式萃取裝置的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種富集多氯聯苯的針式萃取裝置的制備方法，包括如下步驟：

(1)纖維預處理：將纖維依次經丙酮、0.1M鹽酸溶液分別處理后，得到預處理纖維；

使用丙酮浸泡可以除去纖維表面的聚酰亞胺保護層和其他雜質，使用鹽酸處理使甲氧基水解。

(2)凝膠聚合物溶液的制備：將甲基三甲氧基硅烷、聚乙二醇、丙酮混合均勻后加入三氟乙酸，超聲、離心后取上清液即為凝膠聚合物溶液；

反應機理為以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)為前體，三氟乙酸(TFA)為催化劑進行水解反應。產生了硅-OH的化學鍵。使用酸性催化劑可以形成長、線性、交聯差的聚合物，形成均勻、厚、微孔的凝膠。下一步是水解產物進行縮聚反應。當聚合物鏈之間形成鍵時，溶膠的分子聚集在一起，并且溶膠的物理結構發生了變化，從一個溶膠變成了剛性凝膠的三維聚合物網絡，粘度隨之增加。聚乙二醇(PEG)被用作一種化學涂層成分，結合到不斷增長的二氧化硅網絡上。

(3)纖維改性：將預處理纖維經凝膠聚合物溶液浸泡、固化后，在預處理纖維表面形成聚合物涂層，得到改性纖維；

(4)將改性纖維縱向穿入不銹鋼針中依次進行干燥、老化處理，即得成品。

針式萃取避免了纖維易碎和高溫涂層脫落的問題，并且可以有效進行復雜環境中污染物的濃縮和富集。

本發明先對纖維進行改性處理，使其表面產生硅羥基，以甲基三甲氧基硅烷為前體，三氟乙酸為催化劑，加入聚乙二醇，與生長的硅結合，形成了硅烷醇基，通過縮聚反應形成具有三維網狀結構的聚合物，均勻的附著于纖維表面，可以與多氯聯苯產生化學鍵結合及п-п作用，具有萃取效率高，耐高溫的優點。

優選的，所述步驟(1)的具體操作為：

(11)將纖維用丙酮浸泡6～8h，再用丙酮淋洗3～5次，室溫干燥備用；

(12)經步驟(1)處理后用0.1M的鹽酸溶液浸泡1h，室溫干燥后得到預處理纖維。