[發(fā)明專利]絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法

在審

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• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111848178A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭志明
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南華威景程材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626;C04B35/63;C04B35/632
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 齊超

1.一種絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備鉿源溶液：

將HfOCl₂·8H₂0加入乙醇溶劑中溶解，并水浴加熱，然后冷卻至室溫，得到鉿源溶液；

步驟2，制備硼源溶膠：

將硼酸和葡萄糖溶解于乙醇中，水浴加熱后，冷卻至室溫，得到硼源溶膠；

步驟3，制備Hf-B混合溶膠：

將步驟1得到的鉿溶液加入到步驟2得到的硼源溶膠中，混合均勻后，加入絡(luò)合劑環(huán)氧丙烷，得到穩(wěn)定的Hf-B混合溶膠，其中，B與Hf的的摩爾比為2.5～3.2:1；

步驟4，制備HfB₂前驅(qū)體：

將Hf-B混合溶膠烘干，得到透明的濕凝膠；然后將溫度升至保溫溫度進(jìn)行保溫，獲得HfB₂前驅(qū)體；

步驟5，合成HfB₂納米粉體：

將HfB₂前驅(qū)體研磨粉碎，使用微波真空爐進(jìn)行高溫煅燒處理，煅燒溫度為1250～1450℃，保溫2～3h，得到HfB₂粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟1中，HfOCl₂·8H₂0與乙醇的質(zhì)量比為1：0.7～0.9。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟1中，水浴加熱溫度為：50～80℃，時(shí)間為：1～1.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟2中，H₃B0₃與葡萄糖的摩爾比為3.2～5.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟2中，乙醇與葡萄糖的質(zhì)量比為1.8～2.5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟2中，水浴加熱溫度為：50～100℃，時(shí)間為：1-2.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟3中，環(huán)氧丙烷與HfOCl₂·8H₂0的摩爾比為0.5～3.2:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟4中，烘干溫度為；80～150℃，烘干時(shí)間為1～3h；保溫溫度為：220～350℃，保溫時(shí)間為：2～3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絡(luò)合溶膠-凝膠技術(shù)微波合成二硼化鉿納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟5中，升溫速率為3-5℃/min。