[發明專利]一種用于脫除NOx的Fe-beta分子篩及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 202010777128.4
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111943222B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 王闖;徐敏;王榮海;周彤;程鴻魁;胡曉倩
• 申請（專利權）人: 正大能源材料（大連）有限公司
• 主分類號: C01B39/06
• 分類號: C01B39/06;C01B39/44;B01J29/76
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種用于脫除NOx的Fe-beta分子篩合成方法，其特征在于：包括以下步驟：將硅源、有機模板劑、無機堿、鋁源與部分鐵源依次分散到水中，攪拌形成均勻的初始凝膠混合物；

將初始凝膠混合物置于高溫高壓反應釜中升至要求溫度進行老化反應，老化反應結束后，通過在線加料裝置原位加入剩余鐵源，升至晶化溫度后進行晶化反應；晶化反應結束后過濾、洗滌至濾餅呈中性，重新分散到含有一定濃度草酸或草酸銨溶液中，升至要求溫度進行反應；反應結束，分離所得混合物，然后進行洗滌、干燥和焙燒處理；所述初始凝膠混合物中各原料的摩爾比為：鋁源：硅源：有機模板劑：無機堿：水=1：20~40：1~10：0.5~5：200~500；所述鋁源以Al₂O₃計，所述硅源以SiO₂計；所述初始凝膠混合物中鐵源添加量占總鐵源10~30%，老化反應結束，原位加入剩余鐵源，以摩爾比計，兩部分鐵源總量：鋁源=0.01~0.5，所述鐵源以Fe₂O₃計；所述老化反應溫度為80~150℃，老化反應時間8~48h，晶化反應溫度為150~200℃，晶化反應時間為12~72h。

2.根據權利要求1所述的一種用于脫除NOx的Fe~beta分子篩合成方法，其特征在于：所述鋁源為氧化鋁、偏鋁酸鈉、鋁溶膠中的一種或任意幾種的混合物；所述硅源為硅溶膠、硅膠、氣相二氧化硅中的一種或任意幾種的混合物，所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種的混合物；所述鐵源為水溶性鐵鹽、含鐵有機金屬化合物、鐵氧化物中的一種或任意幾種的混合物；所述有機模板劑包括四乙基氫氧化銨。

3.根據權利要求1所述的一種用于脫除NOx的Fe~beta分子篩的合成方法，其特征在于：所述高溫高壓反應釜帶機械攪拌與在線加料裝置，所述在線加料裝置在精確加入所需鐵源物料后通過閥門與反應釜系統切斷。

4.根據權利要求1所述的一種用于脫除NOx的Fe~beta分子篩的合成方法，其特征在于：所述濾餅與草酸或草酸銨溶液反應的溫度為65~85℃，反應時間1~12h，草酸或草酸銨的濃度為0.1~2mol/L，以草酸根離子計。

5.根據權利要求1所述的一種用于脫除NOx的Fe~beta分子篩的合成方法，其特征在于：所述焙燒程序為200~300℃焙燒1~3h，以1~5℃/min的升溫速率，程序升溫至550℃，焙燒1~2h。

6.一種如權利要求1～5任一權利要求所述合成方法制備得到的用于脫除NOx的Fe~beta分子篩。

7.一種如權利要求6所述用于脫除NOx的Fe~beta分子篩在NO_x選擇性脫除催化劑的應用。