[發明專利]插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010775938.6
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN112029089A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 趙黎明;劉佳;王樂軍;張迪
• 申請（專利權）人: 華東理工大學;恒天纖維集團有限公司
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/18;C08K9/04;C08K3/34
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

蒙脫土在丁內酰胺中均勻分散，得到丁內酰胺/蒙脫土均勻混合液；在混合液中加入活化劑，反應得到含有活化劑插層蒙脫土的丁內酰胺活化劑；與此同時在同等重量的丁內酰胺中加入催化劑，反應得到丁內酰胺陰離子活化液，含有活化劑插層蒙脫土的丁內酰胺活化劑加入到丁內酰胺陰離子活化液中引發丁內酰胺原位陰離子開環聚合反應，得到插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料。

2.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，制備丁內酰胺/蒙脫土混合溶液，其中丁內酰胺與蒙脫土的質量比為999:1～900:100。

3.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，活化劑插層蒙脫土的丁內酰胺活化劑，其中丁內酰胺與活化劑的質量比為100：0.1～2，混合液中加入活化劑后的反應溫度為25-80℃，反應時間為0.5-3h。

4.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述蒙脫土為經過改性劑改性的有機改性蒙脫土，改性劑選自十二烷基二甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基二甲基芐氯化銨、十六烷基氯化吡啶、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或氨基酸，其改性方法為將蒙脫土與有機改性劑加入到水中，攪拌反應，冷卻至室溫，抽濾，用熱蒸餾水反復洗滌至無Cl^-或Br^-為止，干燥濾餅，研磨過篩，然后烘干，得到經過改性劑改性的有機改性蒙脫土。

5.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，制備丁內酰胺陰離子活化液時，所述丁內酰胺與催化劑的摩爾比為100:2～12。

6.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、乙醇鈉、乙醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鋰、尿素、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯或硫脲中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，制備丁內酰胺陰離子活化液的反應條件為：反應溫度為70～100℃，反應時間為0.5～12h。

8.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，丁內酰胺原位陰離子開環聚合反應的條件為：反應溫度為40～80℃，反應時間為0.5～96h。

9.根據權利要求1所述插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述活化劑選自苯甲酰氯、對苯二甲酰氯、戊酰氯、草酰氯、乙酰氯、硬酯酰氯、十四酰氯、辛基酰氯，對苯二異氰酸酯、間苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、粗MDI、液化MDI、1,6-己二異氰酸酯或L-賴氨酸二異氰酸酯中的一種或多種。

10.權利要求1-9中任一項所述制備方法獲得的插層型聚丁內酰胺/蒙脫土納米復合材料。