[發明專利]一種超細粒度的石榴石型固體電解質粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 202010775480.4
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111786014A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 陳召勇;吉閆;朱華麗
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/058;H01M10/0525;H01M10/42
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種超細粒度的石榴石型固體電解質粉體，其特征在于，所述的粉體物相具有立方相結構、粉體粒徑小于1μm，粒徑分布為單峰分布，具有高比表面積(1500m²·Kg^-1)。

2.如權利要求1所述的超細粒度的石榴石型固體電解質粉體，其中所述LLZO粉體包括有鋰、鑭、鋯以及摻雜元素，其中所述的摻雜元素包括鋁、鐵、鎵、釔、鈰、銻、鉭、鈮、釩；按元素物質的量比，摻雜計量比為0.01份-0.6份。

3.一種利用濕法球磨破碎制備如權利要求1-2任一項所述的超細粒度的石榴石型固體電解質粉體的方法，包括以下步驟：

(1)將包括鋰、鑭、鋯和摻雜元素的各化合物按既定計量比稱量，并與球磨溶劑、球磨介質按各自比例相混合制備為混合漿料；

其中所述的鋰、鑭、鋯及摻雜元素的化合物形式包括但不限于其氧化物、硝酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物；

(2)將步驟(1)中的混合物進行球磨處理，獲得均勻漿料，干燥后獲得混合原料粉體；

(3)將步驟(2)中所獲得的混合原料粉體進行高溫煅燒處理，獲得立方相LLZO粗粉；

(4)將步驟(3)中所獲得的立方相LLZO粗粉與球磨溶劑和球磨介質按各自比例混合；

(5)將步驟(4)中所獲得的混合物進行球磨處理，獲得均勻漿料，干燥后得到所述的電解質粉體。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中按元素質量比計，其含量為：鋰6.4份-7份，鑭2.6份-3份，鋯1.4份-2份，摻雜元素0.01份-0.6份。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(3)中所述的球磨溶劑為有機溶劑，優選為醇類溶劑，例如酒精、異丙醇，其中，球磨溶劑與物料的質量比為1：2-2：1，步驟(1)中所述的球磨介質包括但不限于釔穩定氧化鋯、瑪瑙等，球磨介質直徑為0.8mm-40mm。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的球磨破碎使用的機械類型包括但不限于滾筒式球磨機、行星式球磨機、臥式砂磨機等；球磨處理的轉速為200-800r/min，球磨處理時間為2-8h。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(5)中所述的干燥溫度為70-80℃，干燥時間為10-40h。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述的煅燒處理溫度為700-950℃，煅燒時間為6-12h，升溫速率為2-10℃/min。根據權利要求4述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中所述的球磨處理的使用機械類型包括但不限于滾筒式球磨機、行星式球磨機、臥式砂磨機等；球磨處理的轉速為200-2000r/min，球磨處理時間為2-8h，漿料粘度控制為20-100mPa·s。